[發明專利]一種鈉離子電池的多孔道碳基電極及其制備方法

在審

• 申請號: 202010935884.5
• 申請日: 2020-09-08
• 公開（公告）號: CN112038630A
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發明（設計）人: 時志強;任慶娟;閆磊;王靜;張桂芳
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: H01M4/583
• 分類號: H01M4/583;H01M4/62;H01M10/054;H01M4/04;D04H1/728;D01D5/00;D04H1/56
• 代理公司: 北京市領專知識產權代理有限公司 11590
• 代理人: 陳有業;任永利

1.一種鈉離子電池的多孔道碳基電極及其制備方法，其特征在于，該電極是由以下制備方法獲得：

(1)配制含高分子前驅體和水溶性物質的混合溶液；

(2)將混合溶液通過紡絲、涂覆、噴霧等方式制備成一維納米纖維、二維平板膜和三維微球顆粒的復合材料；

(3)將復合材料通過水溶劑誘導的方式進行相分離，使可溶于水的物質分離，得到不溶的多孔道的碳前驅體材料；

(4)將多孔道的碳前驅體材料進行預氧化、炭化處理，可得到多孔道碳基電極材料。

2.根據權利要求1所述的一種鈉離子電池的多孔道碳基電極及其制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述配制的混合溶液的具體步驟如下：

將高分子前驅體和水溶性物質溶于有機溶劑中，配制成濃度為1～30wt％的紡絲溶液、1～30wt％鑄膜液或0.1～5wt％的噴霧溶液，在40～100℃的溫度下，攪拌0.5～48h后，得到均一透明的混合溶液。

3.根據權利要求1所述的一種鈉離子電池的多孔道碳基電極及其制備方法，其特征在于，步驟(2)制備成復合材料的步驟及條件如下：

紡絲工藝條件：將獲得的紡絲溶液置于加料器中，以一定的速率進料，采用靜電紡絲、熔噴等工藝得到紡絲纖維復合膜；復合膜厚度為30～300μm。

涂覆工藝條件：將獲得的鑄膜液均勻的傾倒在載體上，采用10～300μm的輥縫或刮刀間隙進行刮膜，得到鋪展的均勻液態薄層。

噴霧工藝條件：將獲得的噴霧溶液以10～800mL/h的進料速度，進口溫度為100～220℃，出口溫度為50～70℃的條件下進行噴霧，得到微米級的微球顆粒。

4.根據權利要求1所述的一種鈉離子電池的多孔道碳基電極及其制備方法，其特征在于，步驟(3)所得多孔道的前驅體材料所采用得水溶劑誘導的方式進行相分離，具體步驟如下：

將上述紡絲纖維復合膜在30～100℃的水中進行超聲處理后，將水溶性物質分離。隨后，將紡絲纖維復合膜取出并進行干燥處理，得到多孔道納米纖維膜。

將上述涂覆在載體上的液態薄層放入水溶液中，完成高分子材料的相轉化和水溶物質的溶解，得到均勻的平板膜，并進行干燥處理，得到多孔道平板膜。

將上述噴霧制備的微米級顆粒在30～100℃的水中進行超聲處理后，將水溶性物質分離；并將微米級顆粒取出并進行干燥處理，得到多孔道微米級顆粒。

5.根據權利要求1所述的一種鈉離子電池的多孔道碳基電極及其制備方法，其特征在于，步驟(4)具體的預氧化，炭化處理步驟如下：

將上述所有烘干后得到的多孔道的前驅體材料，在氧化性氣氛中進行預氧化處理，預氧化溫度為120～400℃，保溫時間為1～12小時；然后繼續在惰性氣氛中500～2800℃下碳化1-5小時，即可獲得多孔道的碳基負極材料。其中，獲得的多孔道納米纖維膜和平板膜都可以直接作為柔性自支撐負極，而多孔道微球顆粒需要進行電極制備后作為負極。

上述所得多孔道的碳基電極，其形貌特征在于，纖維直徑100～1000nm，平板膜厚度為10～300μm，微米級顆粒直徑為0.5～20μm；其微觀結構特征在于，其類石墨微晶層間距為0.36～0.41nm、比表面積為1～700m²/g、孔容為0.01～0.45cm³/g。

6.根據權利要求1和2所述的高分子前驅體為聚丙烯腈，聚氯乙烯、聚偏氟乙烯，聚醚醚酮中的一種或幾種；水溶性物質為聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯醇，聚乙二醇中的一種或幾種；有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，丙酮，四氫呋喃中的一種或幾種混合溶液。

7.根據權利要求1，2，6所述的高分子前驅體和水溶性物質的比例為(1:0.1～1:5)；有機溶液中任意兩種比例為(1:0～1:3)。

8.根據權利要求1至7任一所述的制備方法制得多通道碳基材料用于鈉電池負極材料的用途。