[發明專利]非均相催化反應精餾合成精異丙甲草胺-亞胺的方法

有效

• 申請號: 202010934981.2
• 申請日: 2020-09-08
• 公開（公告）號: CN112110831B
• 公開（公告）日: 2022-11-01
• 發明（設計）人: 陳建;朱夢驚;項扶委;楊紅軍;李軍峰
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C07C251/08
• 分類號: C07C251/08;C07C249/02;B01D3/00;B01J8/04
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 劉琳;舒景景

1.一種非均相催化反應精餾合成精異丙甲草胺-亞胺的方法，其特征在于：

采用如下反應精餾系統：包括反應精餾塔(100)、設置于反應精餾塔(100)上部的回流分水裝置，以及設置在反應精餾塔(100)下部的加熱再沸裝置；所述反應精餾塔(100)從下往上依次分為塔釜(110)、提餾段(120)、反應段(130)和精餾段(140)，所述反應段(130)采用負載有磷鎢酸的分子篩作為填料；

并且包括如下步驟：

1)將2-甲基-6-乙基苯胺、甲氧基丙酮和帶水劑送入反應精餾塔(100)，其中，2-甲基-6-乙基苯胺和帶水劑分別從反應段(130)上部的苯胺進料口(131)和帶水劑進料口(132)進入，甲氧基丙酮從反應段(130)下部的甲氧基丙酮進料口(133)進入；

2)通過加熱再沸裝置對塔釜(110)進行加熱，控制反應段(130)的溫度在110～130℃，塔釜(110)溫度在120～200℃，塔頂溫度在90～110℃，在常壓或負壓下進行反應精餾，生成精異丙甲草胺-亞胺和水；

3)原料中的水分和反應產生的水與帶水劑共沸帶出，在回流分水裝置中冷凝分層，上層的有機層從反應精餾塔(100)上部的帶水劑回流口(150)循環至反應精餾塔(100)中，下層的水相排出；反應產物精異丙甲草胺-亞胺落入塔釜(110)，并從塔釜(110)下部連續出料。

2.根據權利要求1所述的非均相催化反應精餾合成精異丙甲草胺-亞胺的方法，其特征在于：所述回流分水裝置包括冷凝器(200)和分水器(300)，所述冷凝器(200)的進口與反應精餾塔(100)頂部的蒸汽出口(160)相連，所述冷凝器(200)的出口與分水器(300)的混合液進口(310)相連，所述分水器(300)的有機相出口(320)與反應精餾塔(100)的帶水劑回流口(150)相連，所述分水器(300)的水相出口(330)將帶水劑帶出的水排出反應體系。

3.根據權利要求1所述的非均相催化反應精餾合成精異丙甲草胺-亞胺的方法，其特征在于：所述加熱再沸裝置包括循環泵(400)和再沸器(500)，所述循環泵(400)的入口與塔釜(110)底部的亞胺出料口(111)相連，所述循環泵(400)的出口與再沸器(500)的進口相連，所述再沸器(500)的出口與塔釜(110)上部相連；所述循環泵(400)的出口同時通過支路設置有產物出料管(410)。

4.根據權利要求1所述的非均相催化反應精餾合成精異丙甲草胺-亞胺的方法，其特征在于：所述分子篩采用MCM-41分子篩，其上負載的磷鎢酸的質量為分子篩質量的30％～50％。

5.根據權利要求1所述的非均相催化反應精餾合成精異丙甲草胺-亞胺的方法，其特征在于：所述帶水劑為甲苯，其加入量為兩種反應物進料總質量的5～10％。

6.根據權利要求1～5中任一項所述的非均相催化反應精餾合成精異丙甲草胺-亞胺的方法，其特征在于：所述甲氧基丙酮和2-甲基-6-乙基苯胺的質量比為1∶(1.5～1.8)。

7.根據權利要求1～5中任一項所述的非均相催化反應精餾合成精異丙甲草胺-亞胺的方法，其特征在于：所述甲氧基丙酮采用質量分數為65％～75％的水溶液。

8.根據權利要求1～5中任一項所述的非均相催化反應精餾合成精異丙甲草胺-亞胺的方法，其特征在于：所述反應精餾塔(100)的總理論板數為20～35塊，其中，精餾段(140)的理論板數為6～10塊，提餾段(120)的理論板數為6～10塊，反應段(130)的理論板數為8～15塊。

9.根據權利要求8所述的非均相催化反應精餾合成精異丙甲草胺-亞胺的方法，其特征在于：所述苯胺進料口(131)和帶水劑進料口(132)分別設置在反應段(130)第1～3塊理論塔板處，甲氧基丙酮進料口(133)設置在反應段(130)倒數第1～3塊理論塔板處。

10.根據權利要求1～5中任一項所述的非均相催化反應精餾合成精異丙甲草胺-亞胺的方法，其特征在于：所述帶水劑回流口(150)設置在反應段(130)上部或精餾段(140)，且其位置不低于帶水劑進料口(132)。