[發(fā)明專利]一種5-碘尿嘧啶核苷的合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010934696.0
• 申請(qǐng)日: 2020-09-08
• 公開（公告）號(hào): CN112010915A
• 公開（公告）日: 2020-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉鵬;陳彧;李孟恒;李鵬;姜維
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川九元盛醫(yī)藥化工有限公司
• 主分類號(hào): C07H19/067
• 分類號(hào): C07H19/067;C07H1/00;C07H1/06;B01J27/10
• 代理公司: 成都行之專利代理事務(wù)所(普通合伙) 51220
• 代理人: 史麗紅

本發(fā)明公開了一種5?碘尿嘧啶核苷的合成方法，包括如下步驟：1)取一氯化碘與無(wú)水甲醇溶解，然后再加入適量無(wú)水甲醇；2)加入尿嘧啶核苷，并對(duì)體系升溫至50℃，以150rpm的轉(zhuǎn)速攪拌5?8h；3)停止加熱并自然降溫至室溫后，過(guò)濾，用無(wú)水甲醇洗滌至白色，烘干即得5?碘尿嘧啶核苷。本發(fā)明的合成方法，可無(wú)需使用含貴金屬催化劑，也無(wú)需使用受管控的原料硝酸，大大降低了成本，提高了生產(chǎn)的安全性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種5-碘尿嘧啶核苷的合成方法。

背景技術(shù)

目前，5-碘尿嘧啶核苷(1-β-D-Ribofuranosyl-2-hydroxy-5-iodo-1,4-dihydropyrimidine-4-one)的合成路線需要使用含貴金屬催化劑例如含銀催化劑，以及受到管控的原料硝酸等物質(zhì)，不僅成本高昂而且難以回收利用，同時(shí)反應(yīng)危險(xiǎn)系數(shù)較高，對(duì)環(huán)境的污染大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是現(xiàn)有合成方法成本高昂而且難以回收利用，反應(yīng)危險(xiǎn)系數(shù)較高，目的在于提供一種5-碘尿嘧啶核苷的合成方法，無(wú)需使用含貴金屬催化劑，也無(wú)需使用受管控的原料硝酸，大大降低了成本，提高了生產(chǎn)的安全性。

本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

本發(fā)明一種5-碘尿嘧啶核苷的合成方法，包括如下步驟：1)取一氯化碘與無(wú)水甲醇溶解，然后再加入適量無(wú)水甲醇；2)加入尿嘧啶核苷，并對(duì)體系升溫至50℃，以150rpm的轉(zhuǎn)速攪拌5-8h；3)停止加熱并自然降溫至室溫后，過(guò)濾，用無(wú)水甲醇洗滌至白色，烘干即得5-碘尿嘧啶核苷。

步驟1)中取一氯化碘10-15份與無(wú)水甲醇按1：3-5的比例溶解，然后再加入無(wú)水甲醇50-80份；步驟2)中加入尿嘧啶核苷10-15份。

本發(fā)明通過(guò)一氯化碘替代昂貴的催化劑及受管控的硝酸與尿嘧啶核苷反應(yīng)，能夠直接生成5-碘尿嘧啶核苷，可無(wú)需使用含貴金屬催化劑，大大降低了成本，產(chǎn)品的產(chǎn)率高，反應(yīng)條件溫和，無(wú)需高溫反應(yīng)，也避免了使用硝酸(易制毒、易制爆、強(qiáng)氧化劑)，大大提高了反應(yīng)的安全系數(shù)；同時(shí)，反應(yīng)母液通過(guò)補(bǔ)充底物又可以循環(huán)多次使用，反復(fù)數(shù)次之后，最后還可以通過(guò)蒸餾回收甲醇，避免產(chǎn)生有機(jī)廢液，僅產(chǎn)生固廢，對(duì)環(huán)境友好。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下的優(yōu)點(diǎn)和有益效果：

1、本發(fā)明一種5-碘尿嘧啶核苷的合成方法，可無(wú)需使用含貴金屬催化劑，也無(wú)需使用受管控的原料硝酸，大大降低了成本，提高了生產(chǎn)的安全性；

2、本發(fā)明一種5-碘尿嘧啶核苷的合成方法，采用一氯化碘與尿嘧啶核苷反應(yīng)，直接生成5-碘尿嘧啶核苷；

3、本發(fā)明一種5-碘尿嘧啶核苷的合成方法，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)率較高，反應(yīng)母液通過(guò)補(bǔ)充底物又可循環(huán)使用，最后還可通過(guò)蒸餾回收甲醇，僅產(chǎn)生固廢，不產(chǎn)生有機(jī)廢液。

附圖說(shuō)明

此處所說(shuō)明的附圖用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明實(shí)施例的進(jìn)一步理解，構(gòu)成本申請(qǐng)的一部分，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明實(shí)施例的限定。在附圖中：

圖1為本發(fā)明合成反應(yīng)示意圖。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，本發(fā)明的示意性實(shí)施方式及其說(shuō)明僅用于解釋本發(fā)明，并不作為對(duì)本發(fā)明的限定。

實(shí)施例1

本發(fā)明一種5-碘尿嘧啶核苷的合成方法，包括如下步驟：1)取一氯化碘10份與無(wú)水甲醇按1：3的比例溶解，然后再加入無(wú)水甲醇50份；2)加入尿嘧啶核苷10份，并對(duì)體系升溫至50℃，以150rpm的轉(zhuǎn)速攪拌5h；3)停止加熱并自然降溫至室溫后，過(guò)濾，用無(wú)水甲醇洗滌至白色，烘干即得5-碘尿嘧啶核苷。

實(shí)施例2