[發明專利]一種鐵-氯化鈣生物復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010933830.5
• 申請日: 2020-09-08
• 公開（公告）號: CN112024895B
• 公開（公告）日: 2023-01-24
• 發明（設計）人: 楊友文;帥詞俊;戚方偉;蔡國慶
• 申請（專利權）人: 江西理工大學南昌校區
• 主分類號: B22F9/04
• 分類號: B22F9/04;B22F3/105;C22C33/02;B33Y70/10;B33Y10/00;A61L27/04;A61L27/02;A61L27/54;A61L27/50
• 代理公司: 綿陽遠卓弘睿知識產權代理事務所(普通合伙) 51371
• 代理人: 張忠慶

本發明公開了一種鐵?氯化鈣生物復合材料的制備方法，包括以下步驟：在保護氣氛下，將鐵粉末和氯化鈣粉末進行高速球磨獲得均勻的混合粉末；將混合粉末真空干燥；以真空干燥后的混合粉末為原料，在保護氣氛下，采用激光選區熔化工藝得到鐵?氯化鈣生物復合材料。本發明通過特定參數的選區激光熔化工藝，通過極高的冷卻速率使鐵?氯化鈣生物復合材料快速凝固，有利于讓氯化鈣在鐵基體的分散進一步均勻化，能在腐蝕過程中，使得鐵基體表面膜空缺密度均勻化，以保證鐵基體的良好的力學性能和均勻腐蝕。另一方面，SLM技術具有高度的加工柔性，能夠獲得具有復雜結構的鐵基復合材料用于臨床應用。

技術領域

本發明屬于生物材料制備技術領域，特別涉及一種自我破壞鈍化膜從而加速降解的鐵-氯化鈣生物材料及其制備方法。

背景技術

可降解金屬不僅具有優異的綜合力學性能，而且降解產物還能被人體吸收并對骨再生有促進作用。可降解金屬改變了人們通常將金屬植入物作為生物惰性材料使用的傳統思想，巧妙地利用可降解金屬的腐蝕特性，來實現金屬植入物在體內逐漸降解直至最終消失的目的。作為一種代表性的可降解金屬，鐵是人體內必需的營養元素，不僅參與多種新陳代謝過程，還能維持骨細胞的結構和功能，具有良好的生物相容性，因此在人工骨領域受到了極大的關注。然而鐵雖具有良好的力學性能，但降解速率過慢，作為植入物會阻礙新骨的生長，這嚴重阻礙了鐵金屬在人工骨中的應用。

目前，合金化(如Mn、Pd、Ag等)被認為是一種調控鐵降解速率的常用方法。然而，上述合金元素通常會帶來細胞毒性問題。利用具有良好降解性能的生物陶瓷制備鐵基復合材料是另一種策略，其原理是利用生物陶瓷優先在鐵基體中降解留下大量孔隙，增大鐵基體與體液的接觸面積從而加速降解，但這種方法對降解性能的改善非常有限。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種能夠擊破鈍化膜的鐵-氯化鈣生物復合材料的制備方法。通過本發明制備的鐵-氯化鈣生物復合材料在體液環境中表面的鈍化膜會受到局部高濃度氯離子的攻擊，使得新鮮的鐵基體不斷暴露在體液環境中，從而加速了鐵基體的降解。

為了實現根據本發明的這些目的和其它優點，提供了一種鐵-氯化鈣生物復合材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、在保護氣氛下，將鐵粉末和氯化鈣粉末進行高速球磨獲得均勻的混合粉末；

步驟二、將混合粉末真空干燥；

步驟三、以真空干燥后的混合粉末為原料，在保護氣氛下，采用激光選區熔化工藝得到鐵-氯化鈣生物復合材料。

優選的是，所述鐵粉末為球形，粒徑在15～50μm，氯化鈣粉末的粒徑為1～3μm；發明人發現，氯化鈣粉末的粒徑對于最終材料性能影響較大，如果粒徑過大，則在形成的鐵-氯化鈣生物復合材料上摻雜不均勻，影響成型質量，進而在腐蝕的時候造成不均勻腐蝕，會減小鐵基體的力學性能；

優選的是，所述步驟一中，高速球磨的轉速為200～300rad/min，球磨時間為2～6h。

優選的是，所述步驟二中，真空干燥的溫度為120～130℃，干燥時間為6～10h。

優選的是，所述步驟三中，激光選區熔化工藝的工藝參數為：控制激光功率為100～140W，掃描速率為10～200mm/s，控制光斑直徑為60～80μm，控制熔池溫度1400～1600℃之間，掃描間距為0.05～0.08mm，鋪粉厚度為0.1～0.2mm。

優選的是，所述步驟一的具體過程為：通過向球磨罐通入惰性氣體Ar，直至罐內壓強1.5MPa，然后通過氣閥釋放罐內混雜氣體，如此往復循環三次，達到控制H₂O和O₂濃度的目的，然后進行球磨。

優選的是，所述步驟一中，氯化鈣粉末和鐵粉末的質量比為0.05～0.08:0.92～0.95。