[發明專利]一種在碳基底上原位生長碳化硼光陰極材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010932993.1
• 申請日: 2020-09-10
• 公開（公告）號: CN112151341B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 劉冀鍇;溫麗蘋;尚志超;羅和安
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: H01J9/02
• 分類號: H01J9/02;C25D3/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種在碳基底上原位生長碳化硼光陰極材料的制備方法，其特征在于，以可佇立碳材料為基底，通過表面電沉積金屬顆粒作為催化劑，采用原位生長的方法在碳材料表面生長碳化硼材料，通過酸洗去除過渡金屬，獲得碳基碳化硼光陰極，即C/B₄C，具體包括如下步驟：

(1)將可佇立碳材料，分別用乙醇、丙酮、超純水浸泡并超聲30～60min，然后于空氣中50～60℃烘干1～3h，得到潔凈的碳基底；

(2)取潔凈的碳基底于電鍍亮鎳液中浸漬3～8h，得到吸附了電鍍鎳液的碳基底；

(3)采用三電極體系，以電沉積的方法，以(2)中所得碳基底為工作電極，甘汞電極為參比電極，鉑電極為對電極，于電壓為-1.2V時，電鍍60～150s，成功獲得表面均勻分布鎳單質的反應前軀體；

(4)將(3)中所得前驅體置于鋪滿氧化硼(B₂O₃)的坩堝內，然后放入立式管式爐中，設置氬氣(Ar)通氣量為300～600sccm，設置升溫程序如下：室溫～600℃為5～10℃/min、600～1450℃為5℃/min、保溫600min、1450～600℃為2℃/min，降至600℃后自然冷卻至室溫，即可得到獲得表面附有鎳催化劑的反應產物；

(5)將(4)中得到的產物放入稀硝酸中，用封口膜封緊，超聲震蕩1～3h，以除去材料表面的過渡金屬鎳，獲得碳基碳化硼光陰極，即C/B₄C。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的碳基底為碳纖維布、碳棒、碳片、碳泡沫中的一種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，電鍍亮鎳液配方如下：每500ml超純水中含以下幾種物質：六水硫酸鎳(NiSO₄·6H₂O)40～45g，六水氯化鎳(NiCl₂·6H₂O)5～8g，硼酸(H₃BO₃)4～6g，十二烷基硫酸鈉(SDS)0.8～1.2g，鹽酸(HCl)10～15滴，超聲震蕩溶解后，磁力攪拌12～24h，即得到所需的電鍍亮鎳液。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，鎳單質作為反應過程中的催化劑。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，借助于高熔點金屬絲，將碳基前驅體架空于B₂O₃之上，質量比M_C:M_B2O3＝1：1.5～2.5。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)中,所述C/B₄C的晶相尺寸約為100～400nm。