[發明專利]一種制備碲化鎘或碲鋅鎘多晶料的方法

有效

• 申請號: 202010932746.1
• 申請日: 2020-09-08
• 公開（公告）號: CN111809236B
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發明（設計）人: 孫士文
• 申請（專利權）人: 寧波碲晶光電科技有限公司
• 主分類號: C30B28/06
• 分類號: C30B28/06;C30B29/48
• 代理公司: 寧波誠源專利事務所有限公司 33102
• 代理人: 胡志萍;王瑩

本發明涉及一種碲化鎘或碲鋅鎘多晶料的制備方法，其特征在于包括以下制備工藝流程：1）將第一坩堝、能夠裝入第一坩堝內的第二坩堝、蓋合第一坩堝的第一蓋子清洗干凈并烘干；其中，第一坩堝具有沿外周壁的第一環形槽；第一蓋子為頂部封閉、底部開口且側壁能夠插入第一環形槽內；第二坩堝底部開設有孔；2）按擬合成碲化鎘的配比稱取單質碲、單質鎘；或者按擬合成碲鋅鎘的配比稱取單質碲、單質鎘、單質鋅。本發明的制備方法采用液封技術阻止鎘蒸氣揮發損失，第一坩堝可以重復多次使用，從而降低了成本；通過減小碲與鎘的瞬時反應量，減輕了碲與鎘化合反應的劇烈程度，降低了對合成設備的耐壓要求，降低了設備成本。

技術領域

本發明屬于晶體材料制備領域，具體涉及一種合成碲化鎘（CdTe）或碲鋅鎘（Cd_1-xZn_xTe）多晶料的新方法。

背景技術

碲化鎘、碲鋅鎘晶體是制備碲鎘汞紅外焦平面探測器的首選襯底材料，是制備核輻射探測器的理想半導體材料，除此之外，碲化鎘、碲鋅鎘晶體在制備薄膜太陽能電池、紅外窗口、光調制器等方面也有著廣闊的應用。

在碲化鎘、碲鋅鎘材料制備工藝中，采用碲單質、鎘單質、鋅單質成功合成碲化鎘、碲鋅鎘多晶料是關鍵技術，通常采用石英坩堝真空燒結密封方法，合成完成后需要將石英坩堝破開才能取出里面的晶錠，每合成一次就需要損耗一根石英坩堝，成本較高；另一方面，碲單質與鎘單質化合時會發生劇烈的反應，單次合成量稍大時，經常會發生石英坩堝容器爆炸問題，導致材料氧化報廢以及設備損毀而造成很大的經濟損失。

針對現有的碲化鎘、碲鋅鎘多晶料的合成工藝的難點，本發明提出了一種適用于工業化大規模、低成本合成碲化鎘、碲鋅鎘多晶料的方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種能夠使碲單質與鎘單質緩慢反應且能夠大規模、低成本制備碲化鎘或碲鋅鎘多晶料的方法。

本發明所采用的技術方案為：一種制備碲化鎘或碲鋅鎘多晶料的方法，其特征在于包括以下制備工藝流程：

1）將第一坩堝、能夠裝入第一坩堝內的第二坩堝、蓋合第一坩堝的第一蓋子清洗干凈并烘干；其中，第一坩堝具有沿外周壁的第一環形槽；第一蓋子的頂部封閉、底部開口且側壁能夠插入第一環形槽內；第二坩堝底部開設有孔；

2）按擬合成碲化鎘的配比稱取單質碲、單質鎘；或者按擬合成碲鋅鎘的配比稱取單質碲、單質鎘、單質鋅；

3）將單質碲或單質碲和單質鋅裝入第一坩堝中，將單質鎘裝入第二坩堝中；將第二坩堝裝入第一坩堝內，且保證第二坩堝的底部位于第一坩堝內全部單質材料反應生成碲化鎘或碲鋅鎘后的熔體的上方；

4）將第一蓋子的側壁插入第一環形槽內，將第一坩堝蓋合，向第一環形槽內放入液封劑；

5）將第一坩堝放入合成爐內的第三坩堝中；所述合成爐具有多溫區，第三坩堝具有沿外周壁的第二環形槽；

6）將頂部封閉、底部開口的第二蓋子的側壁插入第二環形槽內，將第三坩堝蓋合，向第二環形槽內放入液封劑；

7）將合成爐內部抽真空，再充入一定壓力的惰性氣體；

8）先將液封劑升溫，使液封劑先熔化；再將第一坩堝下部升溫，使第一坩堝內的材料熔化；最后將第二坩堝升溫，使第二坩堝內的單質鎘熔化；

9）第二坩堝內熔化的單質鎘通過第二坩堝底部的孔緩慢滴入第一坩堝中，與第一坩堝內的熔體反應生成碲化鎘或碲鋅鎘；在碲化鎘或碲鋅鎘生成的同時，第一坩堝下部繼續升溫，保持第一坩堝內的新材料為熔融狀態；

10）在全部單質材料反應生成碲化鎘或碲鋅鎘后保溫，然后緩慢降至室溫；