[發明專利]一種二氨基甲苯混合物分離制備其單組份的方法

在審

• 申請號: 202010931704.6
• 申請日: 2020-09-02
• 公開（公告）號: CN114195649A
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 王玉輝
• 申請（專利權）人: 王玉輝
• 主分類號: C07C209/86
• 分類號: C07C209/86;C07C209/84;C07C211/51
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本發明屬于化工中間體制備技術領域，公開了一種二氨基甲苯混合物分離制備其單組份的方法，其過程為：將含有2，4?二氨基甲苯和2，6?二氨基甲苯的混合物溶解于一定量極性溶劑中，再加入一定量的取代基的二元酸，升溫攪拌反應，使得2，4?二氨基甲苯和取代基的二元酸成內鹽結晶析出，經降溫、過濾、洗滌后，得到母液和結晶濾餅，母液經濃縮結晶或者更換溶劑結晶提純后獲得合格的2，6?二氨基甲苯，結晶濾餅重新加到溶劑中，加入堿性物質與取代基的二元酸成鹽析出(或者溶解)，使得2，4?二氨基甲苯游離溶解(或者析出)，分離后制得合格的2，4?二氨基甲苯.本發明解決了二氨基甲苯混合物的分離問題，條件緩和，能用于工業化生產。

一、技術領域：本發明屬于化工原料合成技術領域。尤其是一種二氨基甲苯混合物分離制備其單組份的方法。

二、背景技術：二氨基甲苯有很多種同分異構體，本發明指的是對2，4-二氨基甲苯和2，6-二氨基甲苯的混合物進行分離。2，4-二氨基甲苯和2，6-二氨基甲苯單獨生產，在技術上和生產上都存在一定難度和安全風險，過程較復雜，成本較高。為了解決該問題，在現階段聚氨酯行業大規模生產混合二氨基甲苯的情況下，對其部分產品進行分離，制備合格的2，4-二氨基甲苯和2，6-二氨基甲苯單組分，起到了資源有效利用的作用，安全又環保，簡化了兩種二氨基甲苯的生產過程，減少了其成本構成和投資比例。

2，4-二氨基甲苯：英文名稱2，4-Diaminotoluene，無色至淡的棕色的針狀晶體或棱柱狀晶體，易溶于熱水、乙醇、乙醚。熔點97-99℃、沸點283-285℃、閃點149℃。有毒物品、遇明火可燃，高熱分解有毒氮氧化物煙霧。

分子式及分子量：C7H10N2＝122.17

結構式：

2，4-二氨基甲苯作為有機合成中間體，用于生產高質量的甲苯二異氰酸酯，染料毛皮黑DB、硫化黃棕5G、硫化黃棕6G、硫化紅棕B3R等；制成的染料可使皮毛、頭發直接氧化成黑色等。

2，6-二氨基甲苯：英文名稱2，6-Diaminotoluene，無色至淡的棕色的針狀晶體或棱柱狀晶體，易溶于熱水、乙醇、乙醚。熔點104-106℃、沸點289℃；有毒物品、遇明火可燃；高熱分解有毒氮氧化物煙霧。

分子式及分子量：C7H10N2＝122.17

結構式：

2，6-二氨基甲苯是一種重要的化工中間體，可以用于聚氨酯軟泡沫塑料、涂料、橡膠及粘合劑的合成， 2，6-二氨基甲苯還可作為染料中間體，用于多種染料的合成。

近年來，隨著2，6-二氨基甲苯下游產品應用的不斷推廣，市場需求迅速增加。我國對2，6-二氨基甲苯的技術開發較晚，目前只有少數幾家工廠批量生產，產品供不應求。在我國投資2，6-二氨基甲苯項目具有廣闊的市場前景。

2，4-二氨基甲苯和2，6-二氨基甲苯為重要的中間體。工業上合成2，4-二氨基甲苯和2，6-二氨基甲苯混合物的方法通常是先將甲苯硝化得到混合二硝基甲苯，經過精餾分離，除去鄰位二硝基甲苯之后得到間位混合二硝基甲苯，再還原得到混合二氨基甲苯，其中2，4-二氨基甲苯和2，6-二氨基甲苯含量主要有2種比例(質量異構比)：80∶20左右或者65∶35左右。主要反應過程如下：

因為純品的2，4-二氨基甲苯和2，6-二氨基甲苯合成的染料質量更好，用純二氨基甲苯聚合的聚氨基甲酸酯的使用性能更佳，而且也只能拿到純的2，4-二氨基甲苯和2，6-二氨基甲苯，才能作為有機中間體進一步應用于染料、農藥、醫藥及進一步加工下游產品；2，6-二氨基甲苯經進一步反應后，可用于日化產品、抗癌藥物、特殊材料等更多的專業用途。所以經濟、高效的提純二氨基甲苯具有廣闊的工業前景。