[發明專利]一種正戊烷氧化制備順酐和苯酐的工藝

在審

• 申請號: 202010931389.7
• 申請日: 2020-09-07
• 公開（公告）號: CN112079799A
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 牛艷霞;任寧;盛清濤;張鴻;陳詩瑤;張瑋;王俊文;王玉高;徐亦清
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C07D307/60
• 分類號: C07D307/60;C07D307/89
• 代理公司: 太原申立德知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14115
• 代理人: 郭海燕

1.一種正戊烷氧化制備順酐和苯酐的工藝，其特征在于，

1)原料氣正戊烷與空氣按照摩爾比為1:7.0～1:8.0在混合器內混合，經壓縮機壓縮后，送入列管式固定床反應器，在反應溫度400～440℃、壓力4.5～5.5MPa、VPO-U催化劑、空速為400～800h^-1的條件下進行催化氧化反應；

2)反應后的混合物料經換熱器降溫、一級氣液分離器分離得到氣相物料和液相物料，分離得到液相物料再經共沸精餾塔脫水及精制塔產品精制，得到純度均為99.5％以上的順酐和苯酐產品，其中所述的一級氣液分離器的操作條件為150～170℃、3.2～4.2MPa；

3)氣相物料再經換熱器降溫、二級氣液分離器分離、膜分離器分離，得到的富正戊烷氣體作為原料氣的補充返回混合器，其中所述的二級氣液分離器的操作條件為-10～-3℃、2.7～3.8MPa。

2.如權利要求1所述的正戊烷氧化制備順酐和苯酐的工藝，其特征在于，所述工藝的操作過程如下：

1)原料氣正戊烷與來自壓縮機的空氣，按照摩爾比為1:7.5～1:7.7，進入混合器混合均勻，得到混合氣，混合氣經壓縮機后進入列管式固定床反應器，反應溫度為415～425℃、反應壓力為4.8～5.2MPa、催化劑為VPO-U，空速為400～800h^-1的條件下進行催化氧化反應；

2)從列管式固定床反應器中出來的混合物料經換熱器降溫、一級氣液分離器分離得到含有未參加反應的正戊烷的氣相物料和含有產品的液相物料，其中液相物料再經共沸精餾塔脫水及精制塔產品精制，得到純度均為99.5％以上的順酐和苯酐產品；

3)從一級氣液分離器出來的氣相物料再經換熱器降溫后進入二級氣液分離器，分離得到的廢液水送至污水處理工段處理，分離得到的混合氣體經換熱器換熱、膜分離器分離，得到的富正戊烷氣體作為原料氣返回混合器循環利用，廢氣送至后續處理工段。

3.如權利要求1或2所述的正戊烷氧化制備順酐和苯酐的工藝，其特征在于，所述的原料氣正戊烷為石油煉化或煤/甲醇制烯烴生產過程產生的副產品C5烷烴，原料氣正戊烷的純度為99.99％以上。

4.如權利要求1或2所述的正戊烷氧化制備順酐和苯酐的工藝，其特征在于，所述的一級氣液分離器的操作條件為155～165℃、3.5～4.0MPa。

5.如權利要求1或2所述的正戊烷氧化制備順酐和苯酐的工藝，其特征在于，所述的二級氣液分離器的操作條件為-7～-5℃、3～3.5MPa。

6.如權利要求1或2所述的正戊烷氧化制備順酐和苯酐的工藝，其特征在于，從膜分離器分離獲得的正戊烷的純度為99％以上。

7.如權利要求1或2所述的正戊烷氧化制備順酐和苯酐的工藝，其特征在于，液相物料共沸精餾塔脫水的過程為，從一級氣液分離器分離出來的液相物料經換熱器與共沸劑換熱后，進入共沸精餾塔，經精餾分離獲得塔頂氣相物料和塔底液相物料；該過程中，所述的共沸精餾塔塔板數為15～40塊，進料位置為第8～20塊板，塔釜操作壓力為0.05～0.2MPa，溫度為180～230℃，回流比為2.5～4.0；

精制塔產品精制的過程為：從共沸精餾塔獲得的塔底液相物料，經泵打入精制塔，經精餾分離，獲得產品純度均為99.5％以上的順酐和苯酐產品；該過程中，所述的精制塔的塔板數為7～25塊，進料位置為第4～12塊板，塔釜操作壓力為0.07～0.16MPa，溫度為240～300℃，回流比為4.3～5.2。

8.如權利要求7所述的正戊烷氧化制備順酐和苯酐的工藝，其特征在于，所述的共沸劑為二甲苯，所述的二甲苯與物料中水分的摩爾比為1:1.0～1:2.0；所述的液相物料共沸精餾塔脫水的過程和所述的精制塔產品精制的過程，混合物的進料熱狀況均為泡點進料，共沸精餾塔進料壓力為常壓，溫度為72.6～77.3℃，精制塔進料壓力為0.5MPa，溫度為231.8～232.5℃。