[發明專利]濕法磷酸生產工業級磷酸一銨及磷酸銨鎂緩釋肥的方法

有效

• 申請號: 202010930661.X
• 申請日: 2020-09-07
• 公開（公告）號: CN112250052B
• 公開（公告）日: 2023-05-09
• 發明（設計）人: 馬健;李慶
• 申請（專利權）人: 昆明隆祥化工有限公司
• 主分類號: C01B25/28
• 分類號: C01B25/28;C01B25/45;C05B7/00;C05B9/00
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司 53100
• 代理人: 徐玲菊;蔣文睿

1.一種濕法磷酸生產工業級磷酸一銨及磷酸銨鎂緩釋肥的方法，其特征在于包括下列工藝步驟：

A、在濕法磷酸中，按萬分之5～10的比例，加入硫化鈉，在常溫下，攪拌60～100分鐘，脫除重金屬，過濾得磷酸液及含重金屬濾渣，含重金屬濾渣另用；

B、在步驟A所得磷酸液中，按Na:濕法磷酸中F＝?1:2～?3的摩爾比，加入碳酸鈉或氫氧化鈉，在常溫下攪拌30～60分鐘，脫氟，過濾得磷酸液及含氟濾渣，含氟濾渣經洗滌、干燥后即為氟硅酸鈉產品，洗滌水并入本步驟的磷酸液中；

C、在部分步驟B所得磷酸液中加入工業級磷酸一銨結晶母液進行母液酸化處理，得混合液，工業級磷酸一銨結晶母液加入至混合液pH值小于2.0，使工業級磷酸一銨結晶母液中的水不溶物徹底溶解在磷酸液中，以增加磷酸液的過濾性能；

D、在步驟C所得的混合液中加入液氨至pH值為3.0～3.5，攪拌30-60分鐘脫除部分鐵、鋁，增加料漿過濾性能；

E、在步驟D所得料漿中加入液氨至pH值為4.5～5.0，完全脫除鐵、鋁，進一步提高料漿過濾性能，過濾后，得磷酸一銨溶液及磷銨濾渣；

F、在步驟E所得磷酸一銨溶液中，加入液氨至pH值為6.0～6.2，攪拌30～60分鐘脫鎂，過濾，得磷酸一銨、磷酸二銨混合溶液，以及磷酸銨鎂濾渣，磷酸銨鎂濾渣經洗滌、干燥得工業級磷酸銨鎂產品，洗滌水并入本步驟的磷酸一銨、磷酸二銨混合溶液中；

或者，

E1、在步驟D所得料漿中加入液氨至pH值為6.0～6.2，攪拌30～60分鐘完全脫除鐵、鋁、鎂，過濾，得磷酸一銨、磷酸二銨混合溶液，以及磷銨和磷酸銨鎂混合濾渣；

G、在步驟F或步驟E1所得磷酸一銨、磷酸二銨混合溶液中，加入步驟B余下部分的磷酸液至pH值為3.0～3.5，攪拌30-60分鐘脫除磷酸液中的部分鐵、鋁，增加料漿過濾性能；

H、在步驟G的料漿中加入液氨至pH值為4.5～5.0，完全脫除料漿中的鐵、鋁，進一步增加料漿過濾性能，過濾，得磷酸一銨溶液及磷銨濾渣；

I、將步驟H所得磷酸一銨溶液濃縮成P₂O₅質量濃度為28～31%的濃縮液后，在50～60℃下等溫結晶1-2小時，冷卻結晶至30℃以下，過濾分離出晶體及母液，晶體經干燥后即為工業級磷酸一銨產品，母液即為工業級磷酸一銨結晶母液，返回步驟C，以對母液進行酸化反應，同時回收母液中的磷酸一銨；

J、合并步驟E、H所得磷銨濾渣，攪拌成料漿，按其水溶性磷∶MgO?=?1∶1～1.4的摩爾比，加入氧化鎂粉，進行中和放熱反應，得磷酸銨鎂半成品；

或者，

J1、合并步驟E1的磷銨和磷酸銨鎂混合濾渣、步驟H磷銨濾渣，并加入濕法磷酸調漿至pH值為4.5～5.0，按其水溶性磷∶MgO?=?1∶1～1.4的摩爾比，加入氧化鎂粉，進行中和放熱反應，得磷酸銨鎂半成品；

K、將步驟J或步驟J1所得磷酸銨鎂半成品靜置熟化15-30天，得疏松的塊狀物，經破碎或制粒后，得農用級磷酸銨鎂緩釋肥。

2.如權利要求1所述的濕法磷酸生產工業級磷酸一銨及磷酸銨鎂緩釋肥的方法，其特征在于所述步驟A的硫化鈉、步驟B的碳酸鈉或氫氧化鈉、步驟D、E、F、E1、H的液氨均為工業級產品。

3.如權利要求1所述的濕法磷酸生產工業級磷酸一銨及磷酸銨鎂緩釋肥的方法，其特征在于所述步驟C的母液為濕法工業級磷酸一銨溶液結晶后的母液。

4.如權利要求1所述的濕法磷酸生產工業級磷酸一銨及磷酸銨鎂緩釋肥的方法，其特征在于所述步驟J、J1中加入的氧化鎂粉為市售菱鎂礦煅燒而成的輕燒鎂粉，氧化鎂含量在60～80%。