[發明專利]一種含氟硝酸回收利用的方法有效
| 申請號： | 202010930063.2 | 申請日： | 2020-09-07 |
| 公開（公告）號： | CN112079340B | 公開（公告）日： | 2022-04-12 |
| 發明（設計）人： | 劉秋月;陳琪;郎超 | 申請（專利權）人： | 盛隆資源再生（無錫）有限公司 |
| 主分類號： | C01B21/46 | 分類號： | C01B21/46;C01B33/10;C01F11/22;C01F7/74 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟 |
| 地址： | 214000 江蘇省無錫市無*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硝酸 回收 利用 方法 | ||
1.一種含氟硝酸回收利用的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
(1)混合除氟劑與含氟硝酸，充分反應后進行固液分離，得到氟硅酸鹽與低氟硝酸；所述含氟硝酸由硝酸、氫氟酸、醋酸與水組成；所述除氟劑包括二氧化硅與硝酸鹽的組合；
(2)混合鈣鹽與步驟(1)所得低氟硝酸，充分反應后進行固液分離，得到氟化鈣與除氟硝酸；所述鈣鹽包括碳酸鈣、硝酸鈣或氧化鈣中的任意一種或至少兩種的組合；
(3)混合遮蔽劑、催化劑與步驟(2)所得除氟硝酸，50-60℃加熱至反應完全，得到脫碳液與含氮氣體；所述遮蔽劑為鋁酸鈉和/或硝酸鋁；所述催化劑為S-1全硅分子篩；
(4)濃縮步驟(3)所得脫碳液，得到硝酸與剩余母液；所述濃縮的溫度為90-100℃，真空度為-0.02MPa至-0.09MPa；
(5)中和步驟(4)所得剩余母液，中和后所得液體再次進行濃縮，所得硝酸鹽回用于步驟(1)；所述中和的終點為使步驟(4)所得剩余母液的pH值為5-6.5；所述濃縮的溫度為90-100℃，真空度為-0.02MPa至-0.09MPa。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述含氟硝酸中的H+濃度為5-10mol/L。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述含氟硝酸中，硝酸的質量分數為28-40wt％，氫氟酸的質量分數為0.5-5wt％，醋酸的質量分數為1-5wt％，余量為水。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述硝酸鹽包括硝酸鈉或硝酸鉀。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述除氟劑中二氧化硅的加入量與含氟硝酸中氫氟酸的摩爾比為(0.8-1):1。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述除氟劑中硝酸鹽的加入量與含氟硝酸中氫氟酸的摩爾比為(1-1.1):1。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述鈣鹽的加入量與步驟(1)所述低氟硝酸中氫氟酸的摩爾比為(0.8-1):2。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述遮蔽劑的加入量為步驟(2)所得除氟硝酸質量的0.5-2％。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑的加入量為步驟(2)所得除氟硝酸質量的0.1-0.2％。
10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述含氮氣體由二氧化碳和二氧化氮組成。
11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)所得硝酸的質量分數為20-35wt％。
12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(5)所述中和所用中和劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
13.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(5)還包括利用中和所得鋁泥制備硫酸鋁的步驟：混合硫酸與中和所得鋁泥，70-80℃下加熱溶解得到pH值為2-3的硫酸鋁溶液。
14.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括對步驟(3)產生的含氮氣體進行吸收的步驟：使用氮氧化物吸收劑將含氮氣體中的二氧化氮轉化為氮氣。
15.根據權利要求14所述的方法，其特征在于，所述氮氧化物吸收劑為硫脲和/或尿素。
16.一種如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
(1)混合除氟劑與含氟硝酸，充分反應后進行固液分離，得到氟硅酸鹽與低氟硝酸；所述除氟劑包括二氧化硅與硝酸鹽；所述含氟硝酸由28-40wt％的硝酸、0.5-5wt％的氫氟酸以及1-5wt％的醋酸組成，余量為水；
(2)混合鈣鹽與步驟(1)所得低氟硝酸，充分反應后進行固液分離，得到氟化鈣與除氟硝酸；所述鈣鹽的加入量與步驟(1)所述低氟硝酸中氫氟酸的摩爾比為(0.8-1):2；
(3)混合遮蔽劑、催化劑與步驟(2)所得除氟硝酸，加熱至50-60℃，直至反應完全，得到脫碳液與含氮氣體；所述遮蔽劑為鋁酸鈉和/或硝酸鋁，遮蔽劑的加入量為除氟硝酸質量的0.5-2％；所述催化劑為S-1全硅分子篩，催化劑可增強硝酸氧化性，催化劑的加入量為除氟硝酸質量的0.1-0.2％；所述含氮氣體由二氧化碳和二氧化氮組成，使用硫脲和/或尿素將含氮氣體中的二氧化氮轉化為氮氣；
(4)90-100℃、真空度為-0.02MPa至-0.09MPa的條件下濃縮步驟(3)所得脫碳液，得到質量分數為20-35wt％的硝酸與剩余母液；
(5)使用氫氧化鈉或氫氧化鉀中和步驟(4)所得剩余母液至pH值為5-6.5，中和所得液體再次進行濃縮，濃縮的溫度為90-100℃，真空度為-0.02MPa至-0.09MPa，濃縮所得硝酸鹽回用于步驟(1)；中和所得鋁泥用于制備硫酸鋁。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于盛隆資源再生（無錫）有限公司，未經盛隆資源再生（無錫）有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202010930063.2/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
