[發明專利]一種提高三氯硫磷得率的生產工藝

有效

• 申請號: 202010929475.4
• 申請日: 2020-09-07
• 公開（公告）號: CN112320774B
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發明（設計）人: 張坤;王化建;殷浩;劉錦輝
• 申請（專利權）人: 徐州市建平化工有限公司
• 主分類號: C01B25/00
• 分類號: C01B25/00;B01J4/02;B01J19/00;B01J19/28
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 韓立峰;劉生昕

本發明公開了一種提高三氯硫磷得率的生產工藝，傳統工藝中由于催化劑本身不參與化學反應，化學反應結束后催化劑堆積，需要定期人工清理，費時費力，本發明采用導熱油升溫的方式取代傳統三氯硫磷生產過程中催化劑的添加，并且通過升高溫度，提高三氯硫磷產率。本發明還公開了一種反應釜，通過設置兩個電機，使反應罐與反應罐內部攪拌機構逆向運動，使反應罐內部物料彼此接觸更加充分，化學反應進行的更加徹底，反應罐內部設置有刮板，能夠對反應罐內壁粘黏的物料進行刮蹭，避免物料不必要的浪費，并且本發明反應釜上端有兩個法蘭盤通過螺栓連接，便于拆卸、維修，本發明反應釜結構簡單、操作方便，安全性高。

技術領域

本發明屬于精細化工領域，具體的，涉及一種提高三氯硫磷得率的生產工藝。

背景技術

三氯硫磷，分子式為PSCl₃，分子量為169.42，熔點為-35℃，沸點為125℃，外觀為無色或淡黃色液體，有刺激性氣味，短時內不溶于冷水，在冷水中緩慢分解，在熱水中和堿溶液中迅速分解，可溶于苯、四氯化碳、二硫化碳、三氯甲烷、氯仿等有機溶劑，和乙醇、甲醇等作用激烈，與氫氧化鈉溶液共熱生產硫代磷酸鈉。

三氯硫磷主要作為有機磷農藥生產中廣泛應用的原料，用于合成重要的含磷中間體“氯化物”和“二氯化物”，進而可得到一大批硫代磷酯類農藥，如對硫磷、辛硫磷、二噙磷、殺螟松、倍硫磷、甲胺磷、二甲硫代磷酰氯等農藥以及硫代磷酰胺類農藥，如水胺硫磷、甲基異硫磷、胺草磷等；此外，也用作有機合成磷化合物的原料。三氯硫磷的制備方法有兩種，一種是通過三氯化磷與硫磺在催化劑作用下反應而制得，也可由五硫化二磷與硫磺反應制得三氯硫磷。但現有技術中，利用三氯化磷與硫磺制備三氯硫磷的過程中由于催化劑的使用，會使反應釜內滯留過多的殘渣，并且殘渣難以清理，催化劑的使用也提高了生產成本，如何在不使用催化劑的情況下提高三氯硫磷的產率是目前需要解決的問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種提高三氯硫磷得率的生產工藝。

本發明需要解決的技術問題為：

傳統三氯硫磷生產過程中催化劑的添加在化學反應完成后，大量殘渣堆積，需要人工清理費時費力，增加生產成本，并且三氯硫磷產率偏低，現有技術中，反應釜內各部位受熱不均勻，且反應釜內原料彼此接觸不充分。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種提高三氯硫磷得率的生產工藝，具體包括以下步驟：

步驟S1、準備如下重量份的原料，10-16份硫磺、5-10份三氯硫磷、50-80份三氯化磷，備用；

步驟S2、將三氯化磷加入原料計量罐內，將硫磺通過固體進料管投入反應釜內，將反應釜內溫度升高至120-130℃，使硫磺成為熔融狀，然后開啟第二電機，轉速50-100r/min攪拌5-10min，將原料計量罐出料端與液體進料管連通，然后通過分散管和滴管使三氯化磷進入反應釜，控制反應罐內溫度為124-126℃，再次開啟第二電機，同時啟動第一電機，轉速150-300r/min攪拌30-40min，使硫磺和三氯化磷發生化學反應生成氣態的三氯硫磷；反應式如下：

步驟S3、將氣態三氯硫磷通過蒸汽排出管排出送入精餾塔中進行提純，經過冷凝器冷凝使氣態三氯硫磷轉換為液態，此時通過管道將液態三氯硫磷運輸至成品計量罐中，即得三氯硫磷成品。

步驟S2所述反應釜包括支撐架和反應罐，所述反應罐的部分結構位于支撐架內部，所述反應罐上端和下端為空心半球體，中間為空心圓柱筒，反應罐上端空心半球體的下端與第一法蘭盤固定連接，反應罐的空心圓柱筒上端固定設置有第二法蘭盤，第一法蘭盤和第二法蘭盤邊緣處通過若干個緊固螺栓固定連接，且第一法蘭盤和第二法蘭盤之間固定設有密封墊；