[發明專利]一種甲基苯基高沸硅油及其制備方法

有效

• 申請號: 202010929465.0
• 申請日: 2020-09-07
• 公開（公告）號: CN111978544B
• 公開（公告）日: 2022-05-20
• 發明（設計）人: 游孟松;李釗;楊驊;劉克雄;凌素蓉;周春琳
• 申請（專利權）人: 江西星火獅達科技有限公司
• 主分類號: C08G77/04
• 分類號: C08G77/04;C08G77/06;C08G77/08
• 代理公司: 南昌賢達專利代理事務所(普通合伙) 36136
• 代理人: 金一嫻

1.一種甲基苯基高沸硅油的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將二苯基二氯硅烷高沸物與甲基苯基二氯硅烷高沸物混合，并加入有機溶劑，攪拌混勻，得到混合高沸物料；

S2、將醇與水配制為醇水混合溶劑，并在室溫下將醇水混合溶劑滴加于混合高沸物料中，滴加完成后，于60~90℃溫度下繼續反應0.5~5 h；

S3、反應結束后，將反應液靜置分層，除去酸水層，收集油層用水洗至中性并使用活性炭進行脫色，然后將油層加熱至120~250℃，減壓下去除水分及低沸物，得到高沸水解物；

S4、將高沸水解物置于反應釜中，在攪拌下加入四甲基氫氧化銨并脫水，隨后加入八甲基環四硅氧烷以及鏈終止劑，在70~140℃溫度及真空條件下進行反應，得到甲基苯基高沸硅油。

2.根據權利要求1所述的一種甲基苯基高沸硅油的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，二苯基二氯硅烷高沸物、甲基苯基二氯硅烷高沸物的質量配比為1:0.2~3。

3.根據權利要求1所述的一種甲基苯基高沸硅油的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，有機溶劑為乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯以及丙酮中的一種或多種，其加入量為混合高沸物料的25~100 wt%。

4.根據權利要求1所述的一種甲基苯基高沸硅油的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，醇為甲醇或乙醇，醇與水的質量之比為1:0.05~1，水的加入量為混合高沸物料的5~20wt%。

5.根據權利要求1所述的一種甲基苯基高沸硅油的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中，在-0.095 ~-0.075 Mpa減壓下去除水分及低沸物。

6.根據權利要求1所述的一種甲基苯基高沸硅油的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中，四甲基氫氧化銨的加入量為高沸水解物的0.003~0.008 wt%。

7.根據權利要求1所述的一種甲基苯基高沸硅油的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中，八甲基環四硅氧烷的加入量為高沸水解物的2~20 wt%。

8.根據權利要求1所述的一種甲基苯基高沸硅油的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中，鏈終止劑為二甲基四苯基二硅氧烷、四甲基二苯基二硅氧烷以及黏度為2~8 mPa?s的甲基硅油中的一種或多種。

9.根據權利要求1所述的一種甲基苯基高沸硅油的制備方法，其特征在于，所述步驟S4還包括在反應結束后，在常壓下繼續加熱至150~170℃分解四甲基氫氧化銨，得到甲基苯基高沸硅油。