[發(fā)明專利]一種在鈦表面制備復(fù)合膜層的方法、復(fù)合材料和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010929323.4 | 申請日： | 2020-09-07 |
| 公開（公告）號： | CN112095104B | 公開（公告）日： | 2021-08-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 呂宇鵬;陳歆;劉冰;肖桂勇 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東大學(xué) |
| 主分類號： | C23F1/26 | 分類號： | C23F1/26;C23G1/20;C22F1/18;C22F1/02;C23C26/00;A61L27/06;A61L27/30;A61L27/50;A61L27/56;B24C1/08 |
| 代理公司： | 濟南圣達知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221 | 代理人： | 張曉鵬 |
| 地址： | 250061 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 表面 制備 復(fù)合 方法 復(fù)合材料 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明涉及一種在鈦表面制備復(fù)合膜層的方法、復(fù)合材料和應(yīng)用。具體步驟為：依次對鈦樣品進行酸蝕、堿洗、在氮氣氣氛下進行感應(yīng)加熱處理、氮氣氣氛下冷卻得到具有復(fù)合膜層的鈦產(chǎn)品。感應(yīng)加熱的頻率為0.5?27MHz，感應(yīng)加熱的額定功率為2?50KW。能夠顯著提高樣品表面的硬度、耐磨和耐腐蝕性能。氧化鈦主要為銳鈦礦相，能夠提高純鈦植入體的生物相容性和生物活性。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于生物醫(yī)用金屬材料表面改性技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種在鈦表面制備復(fù)合膜層的方法、復(fù)合材料和應(yīng)用。
背景技術(shù)
公開該背景技術(shù)部分的信息僅僅旨在增加對本發(fā)明的總體背景的理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已經(jīng)成為本領(lǐng)域一般技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。
鈦及鈦合金密度低，比強度高，彈性模量與人體骨相似，且生物相容性較好，在骨科和牙科等生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用，但其生物活性、耐蝕性和耐磨性仍需進一步提高，才能滿足種植體早期整合和長期安全性的要求。許多表面改性技術(shù)可以通過改變形貌、成分、粗糙度等來改善鈦及鈦合金表面的耐磨性、生物活性和生物相容性。其中，堿熱處理是一種研究比較廣泛并且已被證明能夠很好地促進羥基磷灰石在表面沉積的表面改性方法，但其耐磨性仍需進一步提高。
通過在鈦表面得到氧化鈦膜層，可以誘導(dǎo)羥基磷灰石的沉積，實現(xiàn)膜層和基體的結(jié)合，鈦表面的氧化鈦膜層的制備方法有傳統(tǒng)的熱氧化方法，但是熱氧化方法得到的膜層與基體結(jié)合能力較弱，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)有的制備得到鈦表面硬度、耐磨和耐腐蝕性能都有待提高。
發(fā)明內(nèi)容
針對上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種在鈦表面制備復(fù)合膜層的方法、復(fù)合材料和應(yīng)用。實現(xiàn)了高溫氮化獲得鈦酸鈉、氧化鈦和氮化鈦的復(fù)合膜層。在純鈦表面形成多孔的富含鈦酸鈉、銳鈦礦相氧化鈦與氮化鈦的復(fù)合膜層。
為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：
第一方面，一種在鈦表面制備復(fù)合膜層的方法，具體步驟為：
依次對鈦樣品進行酸蝕、堿洗、在氮氣氣氛下進行感應(yīng)加熱處理、氮氣氣氛下冷卻得到具有復(fù)合膜層的鈦產(chǎn)品。
感應(yīng)加熱為電磁感應(yīng)加熱。在感應(yīng)加熱和氮氣氣氛下，使鈦表面可以形成鈦酸鈉、氧化鈦膜層和氮化鈦膜層，氧化鈦為銳鈦礦相。鈦酸鈉、氧化鈦和氮化鈦的復(fù)合膜層在鈦表面均勻分布。復(fù)合膜層和鈦表面的結(jié)合力較強，有助于提高硬度和耐磨性。
在堿洗之后，鈦表面形成了微納米尺度的多孔結(jié)構(gòu)，有助于復(fù)合膜層的性能。
第二方面，上述在鈦表面制備復(fù)合膜層的方法得到的復(fù)合材料，包括鈦、鈦表面的鈦酸鈉、氮化鈦和氧化鈦復(fù)合膜層，氧化鈦為銳鈦礦相。
第三方面，上述在鈦表面制備復(fù)合膜層的方法在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用。
本發(fā)明一個或多個技術(shù)方案具有以下有益效果：
利用在鈦表面制備鈦酸鈉、氧化鈦和氮化鈦復(fù)合膜層的方法，在高溫感應(yīng)加熱的條件下，可以在純鈦表面獲得鈦酸鈉、氧化鈦和氮化鈦復(fù)合膜層，能夠顯著提高樣品表面的硬度、耐磨和耐腐蝕性能。
利用在鈦表面制備氧化鈦和氮化鈦復(fù)合膜層的方法制備的膜層呈現(xiàn)微納米尺度的多孔結(jié)構(gòu)，且獲得的氧化鈦主要為銳鈦礦相，能夠提高純鈦植入體的生物相容性和生物活性。
附圖說明
構(gòu)成本發(fā)明的一部分的說明書附圖用來提供對本申請的進一步理解，本發(fā)明的示意性實施例及其說明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明的不當(dāng)限定。
圖1為實施例1和對比例1中不同氣氛下感應(yīng)加熱制備的純鈦表面氧化鈦和氮化鈦復(fù)合膜層的XRD曲線；其中氮氣-IHT表示實施例1，空氣-IHT表示對比例1；
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