[發明專利]鎂合金在酸性電解液中微弧氧化形成自致密陶瓷膜的方法

有效

• 申請號: 202010927919.0
• 申請日: 2020-09-07
• 公開（公告）號: CN112080777B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 賈瑞靈;張函;鞏天浩;白玉;馬文
• 申請（專利權）人: 內蒙古工業大學
• 主分類號: C25D11/30
• 分類號: C25D11/30;C22C23/06
• 代理公司: 北京冠榆知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11666
• 代理人: 王道川

1.鎂合金在酸性電解液中微弧氧化形成自致密陶瓷膜的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)配制電解液；

在步驟(1)中，電解液的配制方法為：氟化鉀放入去離子水中，攪拌溶解，然后將氟化鉀溶液倒入電解槽中，添加去離子水稀釋，在電解槽中加入磷酸調節溶液的pH值，使電解槽中電解液的pH值調至2±0.1，最終氟化鉀的濃度為10-15g/L；

(2)鎂合金表面處理；

(3)以鎂合金作為陽極，以石墨板作為陰極，浸泡在電解液中，采用直流脈沖電源進行微弧氧化處理，得到表面具有致密微弧氧化陶瓷膜的鎂合金；

在微弧氧化過程中向電解液中加入改性堿式碳酸鎂微粒；改性堿式碳酸鎂微粒的制備方法為：分別將硫酸鎂和碳酸鈉用去離子水溶解，兩種溶液混合后得到混合溶液，混合溶液中Mg²⁺與CO₃^2-的物質的量之比為4:3，控制反應溫度為70℃，邊攪拌邊加入雙十八烷基二甲基氯化銨，雙十八烷基二甲基氯化銨加入量為硫酸鎂和碳酸鈉質量之和的0.05-0.2wt％，充分反應后加入硬脂酸鈉，硬脂酸鈉的加入量為堿式碳酸鎂理論生成質量的3-5％，升溫至75℃，繼續反應，反應結束后靜置、冷卻、過濾、洗滌、干燥，即得改性堿式碳酸鎂微粒；

假設整個微弧氧化時間為m分鐘，0.2m-0.25m分鐘時第一次加入改性堿式碳酸鎂微粒，0.5m分鐘時第二次加入改性堿式碳酸鎂微粒，0.75m-0.8m分鐘時第三次加入改性堿式碳酸鎂微粒。

2.根據權利要求1所述的鎂合金在酸性電解液中微弧氧化形成自致密陶瓷膜的方法，其特征在于，在所述鎂合金中：Gd占鎂合金質量的10.17％，Y占鎂合金質量的3.24％，Zr占鎂合金質量的0.35％，余量為Mg。

3.根據權利要求1所述的鎂合金在酸性電解液中微弧氧化形成自致密陶瓷膜的方法，其特征在于，在步驟(2)中，

(2-1)200-2000#SiC水砂紙逐級進行機械打磨；

(2-2)采用丙酮超聲進行去污處理；

(2-3)采用酒精超聲清洗處理；

(2-4)采用去離子水反復沖洗；

(2-5)干燥后用濾紙包好置于干燥皿中保存。

4.根據權利要求1所述的鎂合金在酸性電解液中微弧氧化形成自致密陶瓷膜的方法，其特征在于，在步驟(3)中，將鎂合金與直流脈沖電源的正極相連，固定在電解槽兩端的石墨板與直流脈沖電源的負極相連，鎂合金樣品完全浸泡在電解液中，與液面距離不小于5cm，微弧氧化結束后取出鎂合金基體，用去離子水清洗，吹干，即可制得表面具有致密微弧氧化陶瓷膜的鎂合金。

5.根據權利要求3所述的鎂合金在酸性電解液中微弧氧化形成自致密陶瓷膜的方法，其特征在于，直流脈沖電源的參數為：頻率為400-800Hz，占空比為10-50％；電流密度2-4A/dm²，正向電壓150-550V，氧化時間控制在10-60min。

6.根據權利要求3所述的鎂合金在酸性電解液中微弧氧化形成自致密陶瓷膜的方法，其特征在于，直流脈沖電源的參數為：頻率為400Hz，占空比為35％；電流密度2A/dm²，正向電壓500V，氧化時間控制為60min。