[發(fā)明專利]一種ZnO/CNTS納米光催化復(fù)合材料的制備方法

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• 申請日: 2020-09-07
• 公開（公告）號: CN112138646A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 范寶路;周廣宏;劉陽;李林凱;昝程少;尚義;范明輝
• 申請（專利權(quán)）人: 淮陰工學(xué)院
• 主分類號: B01J23/06
• 分類號: B01J23/06;B01J37/10;B01J37/34
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 張華蒙

本發(fā)明公開了一種ZnO/CNTS納米光催化復(fù)合材料的制備方法，屬于氧化物復(fù)合納米材料技術(shù)領(lǐng)域，包括步驟：超聲作用下，將碳納米管超聲分散在醇類溶劑中，并且加入磺酸鹽型陰離子表面活性劑；把生成ZnO顆粒的前驅(qū)物溶液和碳納米管分散液均勻混合，然后在加熱的過程中外加交變電場，獲得ZnO/CNTS納米光催化復(fù)合材料；然后進(jìn)行分離提純。本發(fā)明外加交變電場降低了碳納米管的團(tuán)聚，使碳納米管有序排列，提高了碳納米管的利用效率，減少了表面活性劑的用量，為ZnO/CNTS納米光催化復(fù)合材料生產(chǎn)提供了新工藝。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氧化物復(fù)合納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種ZnO/CNTS納米光催化復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

寬禁帶半導(dǎo)體納米ZnO顆粒不僅可應(yīng)用于光電子器件，而且具有良好的光催化性能，是一種應(yīng)用非常廣泛的半導(dǎo)體材料。納米ZnO顆粒比表面積大，表面活性強(qiáng)，在光照環(huán)境下，其價帶上的電子被激發(fā)，越過禁帶進(jìn)入導(dǎo)帶產(chǎn)生高能電子(e-)和空穴(h+)，電子和空穴發(fā)生分離并分別遷移到ZnO粒子表面的不同位置，與吸附在ZnO表面的OH-、H₂O和O₂等發(fā)生一系列的反應(yīng)產(chǎn)生高活性的-OH自由基，其可以與吸附在ZnO粒子表面的有機(jī)物和部分無機(jī)物發(fā)生氧化還原反應(yīng)，最終生成CO₂、H₂O和一些無害的無機(jī)離子。

然而，由于電子和空穴具有很大幾率發(fā)生自發(fā)輻射躍遷和非輻射躍遷，自發(fā)復(fù)合導(dǎo)致僅僅少數(shù)的電子和空穴可以發(fā)生分離遷移到ZnO顆粒表面，這大大影響了ZnO納米顆粒的光催化性能。如何有效的減小電子和空穴的自發(fā)復(fù)合概率，使電子和空穴可以快速分離到顆粒表面是提高其光催化性能的重要途徑。碳納米管(CNTS)是一種擁有特殊結(jié)構(gòu)和優(yōu)異性質(zhì)的新型材料，具有機(jī)械強(qiáng)度高、柔韌性好、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定和良好的載流特性，在力學(xué)、電學(xué)、光學(xué)及電化學(xué)等方面有著潛在的應(yīng)用。

近年來，隨著碳納米管管壁功能化的發(fā)展及其特殊的吸附性能、獨特的空間立體選擇性和量子效應(yīng)等，使其成為制備復(fù)合材料的理想載體。目前，在碳納米管表面上生長氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的制備方法多種多樣主要可以概括為：化學(xué)氣相沉積法，碳熱還原法、原子層沉積法和溶液法，為開發(fā)功能化ZnO/CNTS復(fù)合納米材料提供了各種可能性。然而，由于碳納米管的柔韌性和分散性較差的特點決定了很難制備出高品質(zhì)ZnO/CNTS復(fù)合納米材料。

現(xiàn)有的技術(shù)中，通過化學(xué)修飾或者物理作用(機(jī)械攪拌法、超聲處理法)等方法可以將團(tuán)聚的碳納米管進(jìn)行一定的分散。因此，為高品質(zhì)ZnO/CNTS復(fù)合納米材料的制備提供了有利的條件。

然而，如何簡單快速的獲得高品質(zhì)ZnO/CNTS復(fù)合納米材料，加快其在光催化方面的應(yīng)用，仍然是需要迫切解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：本發(fā)明提供一種ZnO/CNTS納米光催化復(fù)合材料的制備方法，解決溶液法生長過程中CNTS分散性差和易于團(tuán)聚的特性，克服溶液中CNTS易團(tuán)聚和分散性差的缺點，獲得了形貌結(jié)構(gòu)良好的ZnO/CNTS復(fù)合納米材料。

技術(shù)方案：為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種ZnO/CNTS納米光催化復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

S1：室溫條件下，將碳納米管超聲分散在醇類溶劑中，加入適量的磺酸鹽型陰離子表面活性劑混合均勻，獲得碳納米管分散液I；

S2：將鋅源和堿分別超聲溶解在醇類溶劑中，加入適量的聚乙烯吡咯烷酮，均勻混合形成前驅(qū)物溶液II；

S3：將前驅(qū)物溶液II與碳納米管分散液I充分混合后，轉(zhuǎn)移到電化學(xué)槽內(nèi)，對電化學(xué)槽施加交流電場同時進(jìn)行加熱處理；

S4：對S3得到的溶液進(jìn)行分離提純，離心處理，然后用去離子水或無水乙醇多次洗滌沉淀，將沉淀重新分散在無水乙醇中。