[發(fā)明專利]一種納米二氧化鈦/硫摻雜改性纖維體復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010926331.3
• 申請(qǐng)日: 2020-09-07
• 公開（公告）號(hào): CN112092412B
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃劍鋒;鐘辛子;曹麗云;歐陽海波;張文淵;李哲源;李曉藝;馬洪敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): B29C70/34
• 分類號(hào): B29C70/34;B29B15/08;C08L77/00;C08L29/04;C08K13/06;C08K7/10;C08K9/02;C08K9/04;C08K9/08;D06M11/79;D06M11/46;D06M11/44;D06M13/402;D06M15/256
• 代理公司: 西安眾和至成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61249
• 代理人: 張震國

1.一種納米二氧化鈦/硫摻雜改性纖維體復(fù)合材料的制備方法，包括以下的步驟：

步驟一：將硅酸鋁纖維布浸泡在溫度為60～80℃的聚偏氟乙烯混合溶液中熱填充1～2h，然后逐滴加肉桂酰胺混合溶液調(diào)節(jié)其pH值至8～9，得到液固質(zhì)量比為2～7：1的混合前驅(qū)液A；

所述的聚偏氟乙烯混合溶液按體積比由50～70％乙二醇單甲醚、10～20％聚偏氟乙烯和20～40％去離子水混合組成；

步驟二：取80～120g混合前驅(qū)液A移至磁感應(yīng)反應(yīng)釜中并加入5～15g二氧化鈦粉體，然后向磁感應(yīng)反應(yīng)釜中加入長、寬和高分別為3cm、2cm和2cm的鋁片作為磁感應(yīng)體，在600～1220KHz的磁感應(yīng)頻率和200～400℃的磁化溫度下處理8～10h，將改性后的纖維體取出并于80～100℃的紫外烘箱中烘干，得到經(jīng)二氧化鈦粉體表面改性的纖維體B；

步驟三：在瓷舟的底面均勻平鋪一層10～20g的焦亞硫酸鈉粉體后將40～80g纖維體B移至瓷舟中，將閉口的瓷舟移至真空管式爐中進(jìn)行熱處理后將纖維體取出，用稀硫酸混合溶液洗滌后烘干，得到經(jīng)表面硫摻雜改性的纖維體C；

所述熱處理制度設(shè)置如下：從室溫開始，以8℃/min的升溫速率升溫至100℃，再以3℃/min的升溫速率升溫至200℃保溫20～40mins，保溫階段結(jié)束后隨爐自然冷卻至室溫；

步驟四：將經(jīng)表面硫摻雜改性的纖維體C裁剪成長度為10～15cm，寬度為4～8cm的長方形，采用熱刷涂或熱噴槍噴射的方法將聚酰胺樹脂混合液和裁剪過的纖維預(yù)制體結(jié)合，并將纖維預(yù)制體依次上下對(duì)齊放置并疊加至50～80層，得到纖維復(fù)合體D；

步驟五：借助熱壓成型機(jī)將纖維復(fù)合體D置于模具之中壓制成型，將模具和材料物理脫離后得到納米二氧化鈦/硫摻雜改性纖維體復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米二氧化鈦/硫摻雜改性纖維體復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟一的硅酸鋁纖維布是組合型針刺氈體，按質(zhì)量比由40～60％短切原絲氈、20～40％無捻粗紗布和20～40％短切紗組合而成，組成成分按質(zhì)量比含30～50％硅酸鋁、20～40％氧化鋯、20～40％氧化鈦和10～30％氧化鈹。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米二氧化鈦/硫摻雜改性纖維體復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟一的肉桂酰胺混合溶液按質(zhì)量比由40～60％肉桂酰胺、20～40％氫氧化鉀和20～40％去離子水混合組成。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米二氧化鈦/硫摻雜改性纖維體復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟三稀硫酸混合溶液按體積比由40～60％稀硫酸、20～40％硅溶膠和20～40％去離子水混合組成。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米二氧化鈦/硫摻雜改性纖維體復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟三用稀硫酸混合溶液洗滌5～8次并在60～90℃烘干。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米二氧化鈦/硫摻雜改性纖維體復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟四聚酰胺樹脂混合液的溫度為80～100℃，按體積比由40～60％聚酰胺樹脂、10～30％聚乙烯醇和30～50％去離子水混合組成。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米二氧化鈦/硫摻雜改性纖維體復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟五熱壓成型機(jī)型號(hào)為SYD-0704，成型的溫度為80～120℃，成型壓力為120～160MPa，成型周期為30～90mins。