[發明專利]低鐵4N鎵的制取工藝

有效

• 申請號: 202010926106.X
• 申請日: 2020-09-07
• 公開（公告）號: CN112111758B
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發明（設計）人: 許富軍;曹金龍;劉軍志;原澤蓓;王久福;許翔
• 申請（專利權）人: 中鋁礦業有限公司
• 主分類號: C25C1/22
• 分類號: C25C1/22
• 代理公司: 鄭州智多謀知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 41170
• 代理人: 馬士騰

本發明公開了低鐵4N鎵的制取工藝，包括步驟一：將含鎵溶液原液加入電解槽；步驟二：以0.137A/cm²的電流密度電解含鎵溶液原液5個小時，電解槽內析出高鐵金屬鎵；將電解槽內高鐵金屬鎵取出并將電解槽內剩余的溶液作為低鐵鎵制取溶液；步驟三：以0.119A/cm²的電流密度電解步驟二中制得的低鐵鎵制取溶液，低鐵鎵制取溶液的電解時間控制在20個小時以內，電解槽內析出低鐵金屬鎵，將低鐵金屬鎵取出備用；步驟四：將步驟三中制得的低鐵金屬鎵送至溫度低于鎵熔點的結晶槽內，進行結晶并制得低鐵結晶鎵。本發明能夠降低4N鎵產品中Fe的含量，保證4N鎵產品能夠滿足制備高純鎵的質量標準，提高高純鎵的產出率。

技術領域

本發明涉及金屬制備技術領域，具體涉及低鐵4N鎵的制取工藝。

背景技術

電解是鎵生產工藝中重要的一個環節，決定著金屬鎵產品的質量。在4N鎵產品的質量標準中，Fe的含量小于50PPM即可滿足標準，但要用4N鎵進一步制取高純鎵(7N鎵)，4N鎵產品中的Fe的含量要小于100PPB，否則無法制取高純鎵。目前在金屬鎵的電解生產過程中，電流是控制在²00A(電流密度為0.119A/cm²)，由于電解液中雜質種類繁多，且較為復雜，造成4N鎵產品中Fe的含量提高，達不到用以制備高純鎵的質量標準。

發明內容

本發明為解決現有技術的不足，提供了一種低鐵4N鎵的制取工藝，其能夠降低4N鎵產品中Fe的含量，保證生產的4N鎵產品能夠滿足制備高純鎵的質量標準，同時有利于提高高純鎵的產出率。

為實現上述目的，本發明提供了以下技術方案：

低鐵4N鎵的制取工藝，包括以下步驟，

步驟一：將含鎵溶液原液加入設置有陽極板和陰極板的電解槽；

步驟二：在電解槽內以0.137A/cm²的電流密度電解含鎵溶液原液5個小時，電解槽內析出高鐵金屬鎵；將電解槽內高鐵金屬鎵取出備用，并將電解槽內剩余的溶液作為低鐵鎵制取溶液；

步驟三：在電解槽內以0.119A/cm²的電流密度電解步驟二中制得的低鐵鎵制取溶液，低鐵鎵制取溶液的電解時間控制在20個小時以內，電解槽內析出低鐵金屬鎵，將電解槽內析出的低鐵金屬鎵取出備用；

步驟四：將步驟三中制得的低鐵金屬鎵送至溫度低于鎵熔點的結晶槽內，進行結晶并制得低鐵結晶鎵。

進一步的，還包括，步驟五：繼續電解步驟三中低鐵金屬鎵取出后電解槽內剩余的含鎵溶液至溶液內的鎵離子全部析出，電解槽內析出高鐵金屬鎵；將此步驟中電解槽內析出的高鐵金屬鎵取出備用；步驟六：將步驟二和步驟四中制得的高鐵金屬鎵同時送至溫度低于鎵熔點的結晶槽內，進行結晶并制得副產品。

進一步的，所述陽極板和陰極板均為不銹鋼材質。

進一步的，將步驟四中所獲得的低鐵結晶鎵進行清洗。

進一步的，所述低鐵結晶鎵的清洗包括蒸煮和沖洗兩道工序；首先將步驟四中制得的低鐵結晶鎵放入濃度為98％的濃硫酸中進行蒸煮，接著取出蒸煮后的低鐵結晶鎵并用純水進行沖洗。

進一步的，所述濃度為98％的濃硫酸的溫度為100℃，步驟四中制得的低鐵結晶鎵在濃度為98％的濃硫酸中蒸煮的時間為4個小時。

有益效果在于：

1.本發明只需在原有的生產工藝基礎上調整電流密度以及控制以不同電流密度電解的持續時間，操作簡單且易于實施；

2.通過本發明提供的生產工藝所生產的低鐵4N鎵具有質量穩定、鐵含量低的優點，所生產的低鐵4N鎵能夠滿足制取高純鎵的標準；