[發明專利]一種養殖沉積物中農獸藥殘留量同時測定的檢測方法

有效

• 申請號: 202010925742.0
• 申請日: 2020-09-04
• 公開（公告）號: CN112067716B
• 公開（公告）日: 2022-08-23
• 發明（設計）人: 錢卓真;湯水粉;羅方方;陳思
• 申請（專利權）人: 福建省水產研究所（福建水產病害防治中心）
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/72
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

1.一種養殖沉積物中農獸藥殘留量同時測定的檢測方法，其特征在于：

檢測的農藥為滅草煙、嗪草酮、滅草松、環嗪酮、滅草喹、綠麥隆、莠滅凈、莠去津、雙苯酰草胺、甜菜安、甜菜寧、撲草凈、利谷隆、異丙凈、甲草胺、敵草胺、異丙甲草胺、殺草丹、丙草胺、烯草酮、丁草胺、敵草隆、烯啶蟲胺、滅多威、噻蟲嗪、吡蟲啉、噻蟲胺、樂果、啶蟲脒、敵百蟲、噻蟲啉、呋喃丹、馬拉硫磷、三唑磷、蟲酰肼、辛硫磷、茚蟲威、噻嗪酮、丙溴磷、吡丙醚、毒死蜱、虱螨脲、炔螨特、氟蟲脲和噠螨靈，

檢測的獸藥為萘啶酸、噁喹酸、氟甲喹、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲異噁唑、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺氯噠嗪、磺胺喹噁啉、磺胺鄰二甲氧嘧啶、磺胺間二甲氧嘧啶、鹽酸克林霉素、克拉霉素、替米考星、泰樂菌素酒石酸鹽、交沙霉素、三乙酸竹桃霉素、阿奇霉素二水合物、紅霉素、羅紅霉素、諾氟沙星、環丙沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、氟羅沙星和吉他霉素，

包括如下步驟：

（1）將1.98-2.02g試樣、0.14-0.16g Na₂EDTA和18-22mL的緩沖液充分混合后，再加入1.9-2.1g NaCl繼續混合，然后離心，獲得第一上清液；該緩沖液為由乙腈和磷酸鹽緩沖液以1: 1的體積比組成，pH=2.9-3.1；該充分混合具體為：渦旋1 min，超聲5 min，劇烈手搖2min，

（2）將7-8mL上述第一上清液和復合吸附劑充分混合，然后離心，獲得第二上清液；該復合吸附劑由MgSO₄、C₁₈、PSA和GCB以0.24-0.26: 0.04-0.06: 0.11-0.12: 0.01的質量比組成，且0.01gGCB對應7-8mL上述第一上清液；

（3）將4.5-5.5mL第二上清液于48-52℃氮吹至干，再加入0.4-0.6mL乙腈水溶液，超聲溶解，再經過濾膜后，送入高效液相色譜-串聯質譜儀進行檢測，該乙腈水溶液中，乙腈和水的體積比為2: 8；

上述高效液相色譜的檢測參數為：Ultimate XB-C₁₈色譜柱，規格：150× 2.1 mm，5 μm；柱溫：40℃；流動相A：4mmol/L乙酸銨-0.1%甲酸水溶液，流動相B：0.1%甲酸甲醇，梯度洗脫；流速：0.3 mL/min；其中的梯度洗脫的程序如下表所示：

時間/min	0	35	36	41
流動相A體積分數/%	70	0	70	70
流動相B體積分數/%	30	100	30	30

上述質譜儀的檢測參數為：電噴霧電離，正負模式切換掃描，選擇反應監測模式，噴霧電壓3500 V，鞘氣壓力55 Arb，輔助氣壓力15 Arb，離子傳輸管溫度320℃，霧化室加熱溫度220℃，碰撞氣1.5 mtorr。