[發明專利]一種耐腐蝕氮化硅陶瓷及其制備方法

有效

• 申請號: 202010925516.2
• 申請日: 2020-09-04
• 公開（公告）號: CN111995403B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 張偉儒;張晶;孫峰;袁磊;李新;劉新宇;司尚進;張寶存;荊赫;俆金夢;李洪浩
• 申請（專利權）人: 中材高新氮化物陶瓷有限公司
• 主分類號: C04B35/596
• 分類號: C04B35/596;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/634;C04B35/638;C04B35/64
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉奇

1.一種耐腐蝕氮化硅陶瓷，其特征在于，以六鋁酸鈣作為主燒結助劑，以氧化鉻和二氧化硅作為輔助燒結助劑；所述耐腐蝕氮化硅陶瓷由包括以下質量百分含量的原料制備得到：

氮化硅粉 75~92%；

六鋁酸鈣粉 2~10%；

碳化硅粉 3~15%；

氧化鉻粉 0.5~5%；

二氧化硅粉 0.2~3%；

所述氮化硅粉中α-Si₃N₄的含量≥80%，氧含量≤3%；

所述耐腐蝕氮化硅陶瓷的制備方法，包括以下步驟：

（1）將氮化硅粉、六鋁酸鈣粉、碳化硅粉、氧化鉻粉、二氧化硅粉與溶劑混合，進行研磨，得到混合粉體漿料；所述溶劑為無水乙醇；

（2）向所述混合粉體漿料中加入粘結劑，依次進行攪拌混合和噴霧干燥，得到造粒粉；

（3）對所述造粒粉依次進行干壓成型和冷等靜壓成型，得到陶瓷樣塊；所述干壓成型的壓力為20~50MPa；

（4）對所述陶瓷樣塊依次進行排膠和氣壓燒結，得到具有高耐腐蝕性的氮化硅陶瓷；

所述氣壓燒結在氮氣氣氛下進行，所述氮氣的壓力為0.3~10MPa；所述氣壓燒結的溫度為1850~1950℃，時間為1~6h；六鋁酸鈣在燒結過程中形成高耐腐蝕性的晶界相。

2.根據權利要求1所述的耐腐蝕氮化硅陶瓷，其特征在于，所述氮化硅粉的粒徑D50≤10μm，純度≥98.5%；所述六鋁酸鈣粉的粒徑D50≤40μm，純度≥99%；所述碳化硅粉的粒徑D50≤5μm，純度≥98%；所述氧化鉻粉的粒徑D50≤3μm，純度≥99%；所述二氧化硅粉的粒徑D50≤1μm，純度99.9%。

3.權利要求1或2所述耐腐蝕氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將氮化硅粉、六鋁酸鈣粉、碳化硅粉、氧化鉻粉、二氧化硅粉與溶劑混合，進行研磨，得到混合粉體漿料；所述溶劑為無水乙醇；

（2）向所述混合粉體漿料中加入粘結劑，依次進行攪拌混合和噴霧干燥，得到造粒粉；

（3）對所述造粒粉依次進行干壓成型和冷等靜壓成型，得到陶瓷樣塊；所述干壓成型的壓力為20~50MPa；

（4）對所述陶瓷樣塊依次進行排膠和氣壓燒結，得到具有高耐腐蝕性的氮化硅陶瓷；

所述氣壓燒結在氮氣氣氛下進行，所述氮氣的壓力為0.3~10MPa；所述氣壓燒結的溫度為1850~1950℃，時間為1~6h。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑為乙醇，研磨介質為氮化硅球，球料比為2~5:1；

所述研磨的時間為1~10h，轉速為800~1400r/min；

所述混合粉體漿料中混合粉體的粒徑D50≤1μm。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述粘結劑為聚乙烯醇縮丁醛和/或聚丙烯酸乳液，所述粘結劑的質量為混合粉體總質量的1~5%；

所述攪拌混合的轉速為200~400r/min，時間≥3h；所述造粒粉的粒徑D50為30~150μm。

6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述冷等靜壓成型的壓力為120~300MPa。

7.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述排膠的溫度為400~600℃，時間為1~10h。

8.權利要求1或2所述耐腐蝕氮化硅陶瓷或權利要求3~7任意一項制備方法制備得到的耐腐蝕氮化硅陶瓷在制備熱電偶保護管、升液管、絕緣環和軸承材料中的應用。