[發明專利]一種水源中碘離子、次碘酸、碘酸鹽的檢測方法

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• 申請號: 202010923087.5
• 申請日: 2020-09-04
• 公開（公告）號: CN112067736A
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發明（設計）人: 董紫君;張茜;楊兢欣;顧玉蓉;姜成春
• 申請（專利權）人: 深圳職業技術學院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 深圳市輝泓專利代理有限公司 44510
• 代理人: 孟強

1.一種水源水中碘離子、碘酸鹽、次碘酸的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)碘離子、碘酸標準溶液配制：稱取一定質量的碘化鉀及碘酸鉀溶于燒杯中，并用一定體積的容量瓶定容，得到一定濃度的碘離子、碘酸混合標準溶液；稀釋混合標準溶液，配制成5個摩爾濃度剃度的校正標準液，用于制作碘離子、碘酸的標準工作曲線；

(2)次碘酸標準溶液配制:使用25mM，pH＝8的四硼酸鈉緩沖溶液配制一定濃度的碘化鉀溶液，并按照KI：ClO^-＝1.05：1加入次氯酸鈉，反應2min，此溶液濃度為次碘酸儲備液，用pH＝9.5的純水將其稀釋為5個摩爾濃度梯度的校正標準液，并在校正標準液中加入過量次碘酸捕獲劑，快速搖勻使次碘酸被完全捕獲；

(3)地表水、地下水、飲用水樣品采集：依據待檢測水樣特點進行采集，無雜質澄清水樣可直接檢測，水樣中存在雜質或者渾濁，需過0.22μm一次性水系濾膜后檢測，采集自來水時直接打開水龍頭，不接頭部水，然后進行收集，針對不能及時進行檢測的水樣應在4℃下進行保存；

(4)實驗室高級氧化實驗樣品采集：采集氧化實驗水質樣品時，需考慮殘留氧化劑對碘離子、次碘酸、碘酸鹽檢測的影響，需在氧化反應結束后添加氧化反應終止劑防止碘離子被氧化為碘酸或次碘酸，再經過0.22μm一次性水系濾膜后采用液相色譜進行檢測；

(5)樣品處理：當需進入離子色譜樣品中含有疏水性化合物時，用硅膠為基質鍵合C18預處理柱去除，含有重金屬和過渡金屬離子，采用Na型強酸型陽離子交換預處理柱去除；

(6)離子色譜淋洗液濃度的確定：分別配制1L的8mM、9mM、10mM的無水碳酸鈉溶液，在三種不同濃度淋洗液條件下分別測定碘離子、碘酸混合校正標準溶液，對比三種濃度下標準曲線的R2值，R20.999時，線性關系較好，數據分析更為準確；對比三種濃度下碘離子和碘酸峰的響應值以及峰分離情況，響應值高、鋒分離度高有利于離子的檢測；

(7)液相色譜進樣量的確定：將配置的次碘酸校正標準液進樣量調整為10μL、50μL、100μL；對比三種進樣量下次碘酸捕獲產物的峰分離度和響應值，響應值高、鋒分離度高有利于捕獲產物的檢測；

(8)液相色譜流動相比例的確定：調整液相色譜進樣量為100μL，將流動相比例調整為V(乙腈)：V(水)＝65:35；V(乙腈)：V(水)＝70:30；V(乙腈)：V(水)＝80:20，對比三種流動相比例下次碘酸捕獲產物的峰分離度和響應值，響應值高、鋒分離度高有利于捕獲產物的檢測；

(9)校正標準曲線繪制：水樣經過預處理，測定校正標準液，以不同濃度校正標準液峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標繪制標準曲線，得到線性關系式及R²值，當R²值0.999時需重新配置校正標準液測定；

(10)待測樣品濃度測定：待測水樣經過預處理，在最優儀器條件下測定，得到待測樣品峰面積，根據線性關系式，計算得到待測樣品濃度。

2.根據權利要求1所述的水源水中碘離子、碘酸鹽、次碘酸的檢測方法，其特征在于：在步驟(2)中，采用2,6-二氯苯酚、4-碘苯酚的一種作為次碘酸捕獲劑。

3.根據權利要求2所述的水源水中碘離子、碘酸鹽、次碘酸的檢測方法，其特征在于：所述次碘酸捕獲劑，通過以下實驗方法確定：配制A μM碘離子水樣100mL，向其中加入一定濃度的氧化劑使碘離子氧化，反應2h，添加次碘酸捕獲劑及終止劑，采用離子色譜儀測定碘離子、碘酸產量B、C，采用高效液相色譜測定次碘酸捕獲產物D,將初始碘離子濃度A與反應后碘含量B+C+D對比，哪種捕獲劑B+C+D值越接近A，其對次碘酸的捕獲效率越高。

4.根據權利要求1-3任一項所述的水源水中碘離子、碘酸鹽、次碘酸的檢測方法，其特征在于：在步驟(4)中，采用亞硫酸鈉、抗壞血酸、硫代硫酸鈉中的任一種作為氧化反應終止劑。

5.根據權利要求4所述的水源水中碘離子、碘酸鹽、次碘酸的檢測方法，其特征在于：所述氧化反應終止劑，通過以下實驗方法確定：配制10μM碘離子、10μM碘酸，10μM次碘酸，用離子色譜、高效液相色譜測定其峰面積Q，另外分別向含有10μM碘離子、10μM碘酸，10μM次碘酸的水樣中投加0.4mM的終止劑，靜置2h后測定對用峰面積P，將該峰面積P與未加終止劑時立即測定的峰面積Q對比，即Q/P*100％，哪種終止劑對應Q/P*100％越大，其對三種無機碘的干擾越小。