[發明專利]聚丙烯酸增稠劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202010922835.8
• 申請日: 2020-09-04
• 公開（公告）號: CN111944086B
• 公開（公告）日: 2021-12-24
• 發明（設計）人: 權衡;劉小川;衛增峰;倪麗杰;李青;陳學俊;鄒春梅;張恒鳳
• 申請（專利權）人: 武漢紡織大學;湖北達雅生物科技股份有限公司
• 主分類號: C08F220/06
• 分類號: C08F220/06;C08F216/18;C08F220/34;C08F222/20;C08F216/12;C08F283/06;C08F2/32;D06P1/52;C09D7/43
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 嚴政

1.一種聚丙烯酸增稠劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)原料準備：所述原料含有聚合單體、改性單體和輔助劑；

聚合單體為不飽和一元羧酸；改性單體包括長鏈烷基乙烯基醚多聚體、烷基乙烯基醚、端乙烯基聚醚、不飽和季銨鹽、不飽和交聯劑；輔助劑包括純水、氨水、煤油、親油乳化劑、氧化引發劑、還原引發劑、親水乳化劑、阻聚劑、鏈轉移劑；

不飽和一元羧酸為丙烯酸；

長鏈烷基乙烯基醚多聚體為C_12～14烷基乙烯基醚的三聚體中的1種或C_15～18烷基乙烯基醚的二聚體中的1種；

烷基乙烯基醚為丁基乙烯基醚、異丁基乙烯基醚、羥丁基乙烯基醚、羥丙基乙烯基醚中的1種；

端乙烯基聚醚為分子量為200～400的端乙烯基聚醚中的1種；

不飽和季銨鹽為甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨；

不飽和交聯劑為分子量為200～800的聚乙二醇二甲基丙烯酸酯中的1種或分子量為200～800的聚乙二醇二丙烯酸酯中的1種；

氨水為質量百分濃度為18-23wt％的氨水；

親油乳化劑為HLB值為4～7的非離子乳化劑中2種的混合物，且兩者的親水親油值相差2～3；

氧化引發劑為過硫酸鉀或過硫酸銨；

還原引發劑為亞硫酸氫鈉；

親水乳化劑為HLB值為14～17的非離子乳化劑中2種的混合物，且兩者的親水親油值相差2～3；

阻聚劑為濃度為0.8-1.2g/L的對苯二酚的二甲苯溶液；

鏈轉移劑為烷基鏈長為C_10～16的脂肪族硫醇中的1種；

各組份的用量為：不飽和一元羧酸100％；長鏈烷基乙烯基醚多聚體為聚合單體總質量的1～2％、烷基乙烯基醚為聚合單體總質量的3～6％、端乙烯基聚醚為聚合單體總質量的2～4％、不飽和季銨鹽為聚合單體總質量的3～6％、不飽和交聯劑為聚合單體總質量的0.1～0.3％；

純水用量為聚合單體和改性單體總質量的1.5～2倍；

氨水用量為聚合單體總質量的0.7～1.1倍或控制為中和聚合單體混合物為pH6～7；

煤油用量為純水質量的0.6～0.9倍；

親油乳化劑用量為聚合單體和改性單體總質量的10～13％，且親油乳化劑中親水親油值HLB值較小者的占比為20～30％；

鏈轉移劑用量為氧化引發劑質量的10～20％；

氧化引發劑用量為聚合單體和改性單體總質量的0.4～0.7％；

還原引發劑用量為氧化引發劑質量的15～20％；

親水乳化劑用量為親油乳化劑總質量的1.6～2倍，且親水乳化劑中親水親油值HLB值較小者的占比為30～40％；

阻聚劑用量為聚合單體和改性單體總質量的0.04～0.08％；

(2)水相的制備：將聚合單體、部分純水、氨水、端乙烯基聚醚、不飽和交聯劑、不飽和季銨鹽混合并攪拌均勻，制得聚丙烯酸增稠劑水相；

(3)油相的制備：將煤油、親油乳化劑、烷基乙烯基醚、長鏈烷基乙烯基醚多聚體混合并攪拌均勻，制得聚丙烯酸增稠劑油相；

(4)預乳液的制備：將聚丙烯酸增稠劑水相與聚丙烯酸增稠劑油相、鏈轉移劑、氧化引發劑、部分純水混合并乳化，制得聚丙烯酸增稠劑預乳液；

(5)反相乳液聚合：將聚丙烯酸增稠劑預乳液與還原引發劑、剩余純水混合并反應，制得聚丙烯酸增稠劑油性乳液；

(6)乳液轉相：將聚丙烯酸增稠劑油性乳液與親水乳化劑、阻聚劑混合并攪拌均勻，制得聚丙烯酸增稠劑水性乳液。

2.根據權利要求1所述的一種聚丙烯酸增稠劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)具體為：

(2.1)控制體系溫度35～40℃，將所有聚合單體溶于總量85％的純水中并緩慢滴加氨水中和體系至pH6～7；

(2.2)加入端乙烯基聚醚、不飽和交聯劑、不飽和季銨鹽，充分攪拌均勻，制得聚丙烯酸增稠劑水相。

3.根據權利要求1所述的一種聚丙烯酸增稠劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)具體為：

(3.1)室溫下，將親油乳化劑、烷基乙烯基醚、長鏈烷基乙烯基醚多聚體溶于煤油中；

(3.2)室溫下，充分攪拌混合，制得聚丙烯酸增稠劑油相。