[發明專利]熔融介質保護的反應方法及應力發光熒光粉的制備方法

在審

• 申請號: 202010921707.1
• 申請日: 2020-09-04
• 公開（公告）號: CN112143488A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 彭登峰;馬榮華;王春楓;毛少輝;曲思岑;閆培光
• 申請（專利權）人: 深圳大學
• 主分類號: C09K11/56
• 分類號: C09K11/56
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 潘艷麗

本發明涉及材料制備領域，具體涉及一種熔融介質保護的反應方法及應力發光熒光粉的制備方法，選取熔點低于反應溫度且沸點不低于反應溫度的保護劑，熔融狀態的保護劑密度小于固態或熔融狀態下的反應原料及反應產物的密度，保護劑的添加量滿足其在熔融狀態能夠將反應體系完全浸沒，反應原料與保護劑在高溫反應后收集得到反應產物。本發明通過向反應體系加入熔點低于反應溫度且沸點不低于反應溫度的固態保護劑，使整個反應體系浸沒于保護劑形成的熔融介質中，因此使反應體系與外界隔絕，尤其適合對空氣等氣氛敏感的反應。由于無需抽真空或通入保護氣等操作，操作簡單、對設備要求低，因而有利于提高生產效率和降低生產成本。

技術領域

本發明涉及材料制備領域，特別是涉及一種熔融介質保護的反應方法及應力發光熒光粉的制備方法。

背景技術

應力發光是材料在機械力作用下產生的發光響應。應力發光材料是近幾十年發展起來的一種能實現機械能向光能轉換的新型光功能材料。其中，以稀土或過渡金屬離子摻雜的硫化物、硫氧化物體系為代表的，具備自恢復特性的應力發光材料，在壓力傳感、生物成像、建筑結構探測等領域尤其具備應用潛力。這一類材料通常采用傳統的高溫固相反應法，經歷配料、混合、煅燒、研磨、分篩等工藝流程來制備，然而其中的硫化物、硫氧化物容易被空氣中的氧氣氧化，因此對反應氣氛非常敏感。

傳統的這類對反應氣氛比較敏感的反應體系普遍采用在氮氣或惰性氣體的保護氛圍下進行反應，因而對氣體氛圍要求高，相應的制備成本和工藝流程復雜度也就提高，不利于大規模推廣生產。

發明內容

基于此，有必要提供一種能夠簡化制作工藝、降低成本的熔融介質保護的反應方法及應力發光熒光粉的制備方法。

本發明一方面提供了一種熔融介質保護的反應方法，其包括如下步驟：

于反應容器中加入固態的反應原料和固態的保護劑，所述保護劑不參與反應且添加量滿足其在熔融狀態能夠將反應體系完全浸沒；

升溫至所述反應原料的反應溫度進行反應，其中，所述反應原料及反應產物的沸點不低于所述反應溫度，所述保護劑的熔點低于所述反應溫度且沸點不低于所述反應溫度，熔融狀態下的所述保護劑的密度小于固態或熔融狀態下的所述反應原料及所述反應產物的密度；

反應后收集所述反應產物。

在其中一個實施例中，所述反應原料有多種。

在其中一個實施例中，所述于反應容器中加入固態的反應原料和固態的保護劑包括：

將所述反應原料與部分所述保護劑先混合加入至所述反應容器中；

繼續向所述反應容器中加入剩余的所述保護劑使其覆蓋于上層。

在其中一個實施例中，所述于反應容器中加入固態的反應原料和固態的保護劑包括：

先將所述反應原料加入至所述反應容器中；

向所述反應容器中加入所述保護劑使其覆蓋于上層。

在其中一個實施例中，所述反應是在空氣氣氛下進行的。

在其中一個實施例中，所述保護劑是無機鹽。

在其中一個實施例中，所述反應原料包括主體原料和摻雜劑，所述主體原料至少有一種。

本發明另一方面提供了一種應力發光熒光粉的制備方法，使用上述熔融介質保護的反應方法對應力發光熒光粉的反應原料進行處理，制備所述應力發光熒光粉。

在其中一個實施例中，所述反應原料含有ZnS。

在其中一個實施例中，所述反應原料還含有MgO、CaO、SrO及BaO中的一種或多種。