[發明專利]一種超順磁小尺寸合金納米粒子及其制備方法

有效

• 申請號: 202010921430.2
• 申請日: 2020-09-04
• 公開（公告）號: CN112108645B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發明（設計）人: 張小龍;姜雨虹;劉洪波;李佳;周天香;黃杰;劉洋
• 申請（專利權）人: 吉林師范大學
• 主分類號: B22F1/054
• 分類號: B22F1/054;B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00;C22C5/04;C22C19/07;H01F1/00;C02F1/70;C02F101/34;C02F101/38
• 代理公司: 合肥金律專利代理事務所(普通合伙) 34184
• 代理人: 楊霞

本發明公開一種超順磁小尺寸合金納米粒子及其制備方法，所述合金納米粒子為Co?Pt合金納米粒子，所述合金納米粒子的顆粒尺寸為1?20nm。本發明所述合金納米粒子為Co?Pt合金納米粒子，其顆粒尺寸小，飽和磁化強度高，抗氧化和抗腐蝕性強，在保持對對硝基苯酚等有機污染物高效催化還原效率的同時，也克服了傳統催化劑不能回收再利用的局限性問題。

技術領域

本發明涉及催化劑技術領域，尤其涉及一種超順磁小尺寸合金納米粒子及其制備方法。

背景技術

有機污染物對生態環境和人類生存具有巨大威脅，已成為本世紀亟待解決的主要問題之一。對硝基苯酚(PNP)是一種重要的有機合成原料，伴隨著精細化工產業的快速發展，大量含對硝基苯酚廢水被排放到環境中，使得地表和地下水中對硝基苯酚濃度迅速增加。目前，地表水和地下水環境中已頻繁檢測到該類有機化學藥品的殘留，且殘留量呈顯著上升趨勢。PNP具有難生物降解性、累積性和生物毒性，可在生物體內富集，難以被傳統生物處理方法直接處理。因此，我國環保部和美國環保總署均將其列為優先控制污染物之一。

目前，研究者們已經開發了多種方法用于對硝基苯酚的去除。常見的有吸附、催化轉移氫還原處理、微生物處理、光催化處理、微波輔助催化氧化和電化學處理等。其中，催化轉移氫化還原法是在催化劑的作用下，將氫供體中的氫轉移到反應底物中去，從而將硝基底物還原為對氨基苯酚的一種方式。經還原反應后，PNP廢水的毒性顯著降低，為后續生物處理提供了有利條件。該技術方法的技術關鍵是高效還原催化劑的制備。而目前現階段催化轉移氫化法催化劑的合成方法繁復，成本高昂，效率低下，不能回收進行重復應用，同時造成二次污染。因此，發展成本低，催化效率高，可回收再利用的催化劑已迫在眉睫。

發明內容

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了一種超順磁小尺寸合金納米粒子及其制備方法，所述合金納米粒子為Co-Pt合金納米粒子，其顆粒尺寸小，飽和磁化強度高，抗氧化和抗腐蝕性強，在保持對對硝基苯酚等有機污染物高效催化還原效率的同時，也克服了傳統催化劑不能回收再利用的局限性問題。

本發明提出的一種超順磁小尺寸合金納米粒子，所述合金納米粒子為Co-Pt合金納米粒子，其顆粒尺寸為1-20nm。

優選地，所述合金納米粒子中金屬Co和金屬Pt的原子比為1-9:1-9，優選為1-5:1-5，更優選為3:1。

優選地，所述合金納米粒子的飽和磁化強度為30-60emu/g；優選地，所述合金納米粒子為橢球形形狀。

本發明還提出一種超順磁小尺寸合金納米粒子的制備方法，包括：將乙酰丙酮鈷和乙酰丙酮鉑加入到由油酸、油胺和芐醚組成的混合溶劑中混勻，在惰性氣體保護下，加熱反應，得到所述超順磁小尺寸合金納米粒子。

優選地，油酸、油胺和芐醚的體積比為2-6:2-8:12-16，乙酰丙酮鈷和乙酰丙酮鉑的摩爾比為1-9:1-9，優選為1-5:1-5，更優選為3:1。

優選地，所述加熱反應包括：升溫至80-120℃，保溫20-30min，繼續升溫至180-220℃，保溫20-30min，再升溫至280-320℃，保溫20-30min；優選地，升溫速率為1-10℃/min。

本發明中，通過階段升溫的方式進行加熱，一方面可以進一步保證反應充分進行，另一方面可以防止過快升溫造成爆沸。

優選地，加熱反應之后還包括對產物進行清洗，干燥；優選地，清洗液為正己烷和乙醇；更優選地，干燥溫度為60-70℃，干燥時間為6-12h。

本發明還提出了一種有機污染物催化還原方法，所述催化劑為上述超順磁小尺寸合金納米粒子或者上述制備方法制備得到的超順磁小尺寸合金納米粒子；

優選地，所述有機污染物為對硝基苯酚，優選地，對硝基苯酚和催化劑的摩爾質量比(0.05-0.2)mmol:(0.1-2)mg。