[發明專利]基于三角形有機配體的Cu-MOF材料及制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010921110.7
• 申請日: 2020-09-04
• 公開（公告）號: CN112076794B
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發明（設計）人: 李慶;蔡信彬;樊增祿;張洛紅;武占省;王理明;朱煒
• 申請（專利權）人: 西安工程大學
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;B01J31/28;B01J35/02;C02F1/30;C07C231/02;C07C233/81;C08G83/00;C02F101/30;C02F101/38
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 弓長

1.基于三角形有機配體的Cu-MOF材料，其特征在于，化學式為{[Cu₃(L)₂(H₂O)₃]·14DMF·16H₂O}_n，其中，H₃L為三角形有機配體4,4',4''-[苯三酰三(羰基苯)]-3,3',3''-三甲基-三苯甲酸，DMF為N,N-二甲基甲酰胺；

該Cu-MOF材料的晶體結構歸屬于立方晶系，Pn-3n空間群，晶胞參數為：a = 33.249(11) ?，b = 33.249(11) ?，c = 33.249(11) ?；α = 90°，β = 90°，γ = 90°。

2.基于三角形有機配體的Cu-MOF材料的制備方法，其特征還在于，具體為：

在封閉條件下，三水合硝酸銅Cu(NO₃)₂·3H₂O、有機配體H₃L、模板劑六水哌嗪、N,N-二甲基甲酰胺和無水乙醇混合均勻，持續攪拌，并滴加濃硝酸溶液將反應體系的pH調節至4.0-6.0，在溶劑熱條件下反應，得到上述Cu-MOF材料；

每0.04 mmol三水合硝酸銅、0.02 mmol有機配體H₃L、0.004 mmol六水哌嗪，對應5 mL的N,N-二甲基甲酰胺與3 mL的無水乙醇；溶劑熱反應的溫度為75℃，反應時間為48 h；

所述三角形的有機配體H₃L的制備方法，具體按照以下步驟：

步驟a，將4-氨基-2-甲基苯甲酸溶于DMF中，在冰水浴條件下持續磁力攪拌至完全溶解，得到混合液；

每1 mol 的4-氨基-2-甲基苯甲酸對應65mL的DMF；

步驟b，將均苯三甲酰氯溶于DMF中，攪拌至溶解，并在15 min內緩慢滴加至步驟a的混合液中，之后在10 min內滴加三乙胺，在冰水浴中反應3 h，之后在室溫下反應24 h，得到反應液；

每1mol的均苯三甲酰氯對應100mL的DMF、0.36mol的三乙胺

步驟c，在持續磁力攪拌下向反應液中加入蒸餾水，30 min后用布氏漏斗減壓抽濾脫除DMF和蒸餾水，即依次用蒸餾水和甲醇洗滌并抽濾，將得到的白色固體進行干燥，得到有機配體H₃L；干燥溫度為70 ℃，干燥時間為8h。