[發明專利]一種具有梯度孔結構的石墨烯氣凝膠微球及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010920703.1
• 申請日: 2020-09-04
• 公開（公告）號: CN111977641B
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發明（設計）人: 張晚林;劉圓圓;高宇智;紀旭陽;張貝貝;李文靜;楊潔穎;趙英民;張昊
• 申請（專利權）人: 航天特種材料及工藝技術研究所
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 北京格允知識產權代理有限公司 11609
• 代理人: 劉曉

1.一種具有梯度孔結構的石墨烯氣凝膠微球的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)將氧化石墨烯粉末、鋰鹽和離子液體進行超聲分散，得到氧化石墨烯離子液體溶液；

(2)以所述氧化石墨烯離子液體溶液和PVA水溶液分別作為分散相和連續相，使用微流控玻璃芯片系統制備氧化石墨烯離子液體微液滴；

(3)使所述氧化石墨烯離子液體微液滴利用滲透壓差吸收無機鹽溶液中的水分以誘導氧化石墨烯離子液體微液滴中含有的離子液體發生相分離從而形成梯度孔結構微乳液；

(4)將所述梯度孔結構微乳液進行化學還原反應，得到梯度孔結構石墨烯離子液體復合濕凝膠微球；

(5)將所述梯度孔結構石墨烯離子液體復合濕凝膠微球進行清洗以除去所述梯度孔結構石墨烯離子液體復合濕凝膠微球中含有的離子液體和鋰鹽，得到具有梯度孔結構的石墨烯濕凝膠微球；

(6)將所述石墨烯濕凝膠微球進行常壓干燥，得到具有梯度孔結構的石墨烯氣凝膠微球。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

所述氧化石墨烯粉末的片徑為50～100nm，所述氧化石墨烯粉末的單層率不小于99％；

所述鋰鹽為雙三氟甲磺酰亞胺鋰鹽；和/或

所述離子液體為1-乙基-3-庚基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺離子液體。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：

所述氧化石墨烯離子液體溶液由以下原料按照質量份數組成：

氧化石墨烯粉末為0.5～10份，鋰鹽為10～50份，離子液體為100份。

4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：

所述氧化石墨烯離子液體微液滴的直徑為80～1200μm。

5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：

所述無機鹽溶液為氯化鈉溶液、氯化鉀溶液、氯化鎂溶液、氯化鈣溶液、氯化鋅溶液、硫酸鈉溶液、硫酸鉀溶液、硫酸鎂溶液、碳酸鈉溶液、碳酸鉀溶液、碳酸氫鈉溶液、碳酸氫鉀溶液、磷酸氫鈉溶液、磷酸氫鉀溶液中的一種或多種；

所述無機鹽溶液的濃度為0.05～4mol/L；和/或

所述相分離進行時間為0.5～24h。

6.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：

所述化學還原反應采用的還原劑為抗壞血酸鈉、半胱氨酸、亞硫酸鈉、硫化鈉中的一種或多種；

所述化學還原反應采用的還原劑的濃度為0.5～5wt％；和/或

所述化學還原反應的溫度為40～90℃，所述化學還原反應的時間為2～10h。

7.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：

在步驟(5)中，依次采用有機溶劑和去離子水對所述梯度孔結構石墨烯離子液體復合濕凝膠微球進行清洗；

所述有機溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺中的一種或多種。

8.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：

所述常壓干燥的溫度為10～60℃，所述常壓干燥的時間為12～48h。

9.由權利要求1至8任一項所述的制備方法制得的具有梯度孔結構的石墨烯氣凝膠微球，其特征在于：

所述石墨烯氣凝膠微球具有沿徑向分布的梯度孔結構，所述梯度孔結構從所述石墨烯氣凝膠微球中心處的納米孔逐漸連續過渡到所述石墨烯氣凝膠微球最外側的微米孔；

所述石墨烯氣凝膠微球的結構完整、具有單分散性；

所述石墨烯氣凝膠微球的直徑為50～1000μm。

10.權利要求1至8任一項所述的制備方法制得的具有梯度孔結構的石墨烯氣凝膠微球在能源存儲與轉化領域或藥物緩釋領域或環境治理領域或深空探測領域或國防軍事領域或隔音降噪領域中的應用。