[發明專利]一種保暖涂層面料的制備工藝

在審

• 申請號: 202010918165.2
• 申請日: 2020-09-03
• 公開（公告）號: CN112048919A
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發明（設計）人: 郭旭陽;周玉
• 申請（專利權）人: 郭旭陽
• 主分類號: D06N3/04
• 分類號: D06N3/04;D06N3/00;D01F6/60;C08G69/26;C08F226/02;C08F216/34;C08F220/14;C08F220/06
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1.一種保暖涂層面料的制備工藝，其特征在于，具體制備過程如下：

第一步，將4-氯乙酰乙酸甲酯加入反應罐中，攪拌冷卻至0℃時，然后向其中滴加N-烯丙基甲胺，同時滴加質量濃度為40％的氫氧化鈉溶液，滴加過程中控制溫度在15℃，控制1h內滴加完全，然后緩慢升溫至45-50℃反應3-4h，靜止分層，分取有機層，然后對有機層進行減壓蒸餾，收集餾分，得到烯烴基乙酰乙酸乙酯；

第二步，將乙二醇二縮水甘油醚和N-烯丙基甲胺同時加入反應罐中，升溫至50-60℃攪拌反應3-4h，然后進行旋轉蒸發回收多余的N-烯丙基甲胺，得到雙烯丙基醚；

第三步，將改性納米多孔材料加入蒸餾水中超聲分散均勻后加入反應罐中，然后向其中加入十二烷基硫酸鈉和TX-100，攪拌均勻后升溫至70-75℃，再加入總量1/3的過硫酸銨，攪拌溶解后同時向反應罐中滴加烯烴基乙酰乙酸甲酯、丙烯醛、甲基丙烯酸甲酯、雙烯丙基醚和甲基丙烯酸，控制2h內滴加完全，接著將剩余的過硫酸銨加入反應罐中，攪拌反應1h后升溫至90-95℃回流反應4-5h，降溫至35℃后加入增稠劑，混合均勻后用氨水調節pH＝9-9.5，得到保溫膠體；

第四步，將保溫膠體直接涂布在功能性聚酰胺基布的表面，然后涂布后的面料放置在40-50℃的烘干室中烘干，得到保暖涂層面料。

2.根據權利要求1所述的一種保暖涂層面料的制備工藝，其特征在于，第一步中4-氯乙酰乙酸甲酯和N-烯丙基甲胺按照物質的量之比為1:1.2-1.3的比例混合，同時每摩爾4-氯乙酰乙酸甲酯中加入氫氧化鈉溶液360-370mL。

3.根據權利要求1所述的一種保暖涂層面料的制備工藝，其特征在于，第二步中乙二醇二縮水甘油醚和N-烯丙基甲胺按照物質的量之比為1:2.4的比例混合。

4.根據權利要求1所述的一種保暖涂層面料的制備工藝，其特征在于，第三步中各單體烯烴基乙酰乙酸甲酯、丙烯醛、甲基丙烯酸甲酯、雙烯丙基醚和甲基丙烯酸按照質量比為46：16：12:18:8的比例加入，改性納米多孔材料的加入量為單體加入總量的2.6％，十二烷基硫酸鈉加入量為單體加入總量的0.6％，TX-100加入量為單體加入總量的1.2％，過硫酸銨的加入量為單體加入總量的1.2％，增稠劑加入量為單體加入總量的1.5％。

5.根據權利要求1所述的一種保暖涂層面料的制備工藝，其特征在于，能性聚酰胺基布的具體制備過程如下：

步驟1，將3-甲基苯胺和丙烯酰氯加入反應罐中，邊攪拌邊自然升溫至60-65℃，加入熔融脫水的氯化鋅并升溫至180-185℃反應3h，冷卻至90-95℃后用相同溫度的熱水洗滌后加入濃硫酸反應30-40min，接著將產物倒入冰水中，有固體析出，同時用氨水中和至中中性后過濾，水洗干燥，然后用無水乙醇進行重結晶，得到3-甲基-4丙烯酰基苯胺；

步驟2：將3-甲基-4丙烯酰基苯胺和丙酮溶液同時加入反應罐中攪拌溶解，然后冷卻至20℃向其中滴加質量濃度為35％的氯乙酸的水溶液，加完后升溫至35-40℃滴加質量濃度為30％的氫氧化鈉溶液和質量濃度為7％的碘化鉀水溶液，加完后在室溫下攪拌反應12-13h，然后升溫至80-85℃回流反應3-4h后冷卻，同時用硫酸調節溶液的pH＝1-1.5，旋蒸除去其中的溶劑后，產物用蒸餾水洗滌至pH＝3-4，并用乙醇洗滌3-4次，得到丙烯酰基二元酸單體；

步驟3：將丙烯酰基二元酸單體和氯化亞砜同時加入反應罐中，升溫至90-95℃回流，待物料全溶后繼續回流反應5-6h，然后常壓蒸除氯化亞砜，再加入甲苯加熱至80℃后減壓蒸除甲苯至干，然后進行真空干燥，得到丙烯酰基二元酰氯；

步驟4：將丙烯酰基二元酰氯加入丙酮溶液中攪拌溶解后配置成質量濃度為40％的丙烯酰基二元酰氯溶液，然后稱取一定量的己二胺和水同時加入反應罐中，同時向其中加入氫氧化鈉，攪拌混合均勻后在常溫下加入丙烯酰基二元酰氯溶液，反應8-10h，然后進行過濾洗滌烘干，得到固體粉末，將得到的固體粉末加入質量濃度為200mg/L的銅離子溶液，常溫下震蕩12-13h，然后進行過濾，并用去離子水洗滌后烘干，得到紡絲聚合物；

步驟5：將步驟4中制備的紡絲聚合物進行熔融紡絲，然后將得到的纖維絲紡織編制成功能性聚酰胺基布。