[發明專利]一種二草酸硼酸鋰的制備方法

有效

• 申請號: 202010916092.3
• 申請日: 2020-09-03
• 公開（公告）號: CN111943970B
• 公開（公告）日: 2023-07-18
• 發明（設計）人: 楊志勇;張先林;沈鳴;陸海媛;曹娜
• 申請（專利權）人: 江蘇華盛鋰電材料股份有限公司
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02
• 代理公司: 蘇州國誠專利代理有限公司 32293
• 代理人: 李小葉

1.一種二草酸硼酸鋰的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)取一定量的草酸與含硼化合物混合，于40～130℃、常壓、機械攪拌條件下反應1～12小時，再于60～220℃的溫度條件下真空干燥2～8小時；在該反應過程中，草酸與含硼化合物生成二草酸硼酸；所述草酸為無水草酸或二水合草酸；所述含硼化合物為硼酸、三氧化二硼、偏硼酸、焦硼酸中的一種或兩種及以上的混合；

草酸與含硼化合物的加入量按照草酸根離子與硼元素的摩爾比計算；草酸根離子與硼元素的摩爾比為(2～2.2):1；

(2)在氮氣氣氛下，將步驟(1)得到的反應物冷卻至室溫，然后加入極性溶劑，攪拌溶解1～8小時；

(3)將步驟(2)得到的溶液進行過濾，在濾液中加入鋰鹽化合物，于室溫至回流溫度下，反應1～8小時；在接近無水的條件下，二草酸硼酸與鋰鹽化合物反應生成二草酸硼酸鋰；所述鋰鹽化合物為無水鹵代鋰鹽、氫化鋰、氮化鋰中的一種；鹵代鋰鹽選自氟化鋰、氯化鋰、溴化鋰中的一種；

(4)步驟(3)的反應完畢后，將反應液冷卻至室溫，再進行過濾，濾液依次經過濃縮、結晶、干燥，得到固體二草酸硼酸鋰產品。

2.根據權利要求1所述的一種二草酸硼酸鋰的制備方法，其特征在于，步驟(2)中的極性溶劑選自乙腈、丙腈、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酮、甲乙酮、1,4-二氧六環、1,4-丁內酯、四氫呋喃中的一種或兩種及以上的組合。

3.根據權利要求1所述的一種二草酸硼酸鋰的制備方法，其特征在于，極性溶劑的加入量為步驟1)中干燥后的二草酸硼酸質量的1～5倍。

4.根據權利要求1所述的一種二草酸硼酸鋰的制備方法，其特征在于，極性溶劑的水分含量控制在500ppm以內。

5.根據權利要求1所述的一種二草酸硼酸鋰的制備方法，其特征在于，鋰鹽化合物的加入量按照含硼化合物中的硼元素的摩爾量計算；鋰鹽化合物的摩爾量為含硼化合物中的硼元素的摩爾量的1～1.1倍。