[發明專利]一種金屬氧化物@定向排列的石墨烯鋰離子電池負極材料的制備方法有效
| 申請號： | 202010914620.1 | 申請日： | 2020-09-03 |
| 公開（公告）號： | CN112010343B | 公開（公告）日： | 2022-11-08 |
| 發明（設計）人： | 黃小蕭;劉冬冬;鐘博 | 申請（專利權）人： | 哈爾濱工業大學 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36 |
| 代理公司： | 哈爾濱華夏松花江知識產權代理有限公司 23213 | 代理人： | 侯靜 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 金屬 氧化物 定向 排列 石墨 鋰離子電池 負極 材料 制備 方法 | ||
1.一種金屬氧化物@定向排列的石墨烯鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于該方法具體按以下步驟進行：
步驟一、配制氧化石墨烯水溶液，然后加入氨水，得到分散液A；
步驟二、采用錫鹽配制錫鹽水溶液，攪拌，然后加入檸檬酸，獲得分散液B；
步驟三、將步驟一得到的分散液A與步驟二獲得的分散液B混合，常溫攪拌，獲得混合溶液；
步驟四、將步驟三得到的混合溶液浸入液氮中，冰凍完全，然后冷凍干燥處理，得到黑色塊體材料；
步驟五、將步驟四得到的黑色塊體放入管式爐中，在惰性氣氛下煅燒，獲得所述一種金屬氧化物@定向排列的石墨烯鋰離子電池負極材料，完成該方法；
步驟一中氨水與氧化石墨烯的體積質量比為(50～250)uL:100mg，氨水濃度為15.7mol/L；
步驟二所述的檸檬酸：錫鹽的摩爾比為(0.2～0.4)：1。
2.根據權利要求1所述的一種金屬氧化物@定向排列的石墨烯鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于步驟一中氧化石墨烯水溶液的濃度為2～20mg/mL。
3.根據權利要求1所述的一種金屬氧化物@定向排列的石墨烯鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于步驟二所述的錫鹽為氯化亞錫、四氯化錫或辛酸亞錫。
4.根據權利要求1所述的一種金屬氧化物@定向排列的石墨烯鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于步驟二錫鹽水溶液濃度為0.1～0.5mol/L。
5.根據權利要求1所述的一種金屬氧化物@定向排列的石墨烯鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于步驟二控制攪拌速度為1～2000r/min，攪拌時間為0.5～4h。
6.根據權利要求1所述的一種金屬氧化物@定向排列的石墨烯鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于步驟三控制攪拌速度為1～2000r/min，攪拌時間為5～15h。
7.根據權利要求1所述的一種金屬氧化物@定向排列的石墨烯鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于步驟四控制混合溶液浸入液氮的速度為2～10mm/min，冷凍干燥溫度為-40～-80℃，冷凍時間35～45h。
8.根據權利要求1所述的一種金屬氧化物@定向排列的石墨烯鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于步驟五所述惰性氣氛為氬氣或氮氣，煅燒溫度為400～900℃。
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