[發(fā)明專利]基于化學(xué)共沉淀法制備硅酸鋯包裹型亞微米級(jí)微粒的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010914405.1
• 申請(qǐng)日: 2020-09-03
• 公開（公告）號(hào): CN112062132B
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 秦伍;程科愷;張翼
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東道氏技術(shù)股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/20
• 分類號(hào): C01B33/20;C01B19/00
• 代理公司: 廣州市諾豐知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44714
• 代理人: 任毅;黃國(guó)亮

1.基于化學(xué)共沉淀法制備硅酸鋯包裹型亞微米級(jí)微粒的方法，包括：

S1) 分別配置含鋯源的前驅(qū)液A、含硅源的前驅(qū)液B；

S2) 攪拌條件下，將前驅(qū)液A和前驅(qū)液B滴加在水中，得到漿料，調(diào)節(jié)pH，反應(yīng)完成后，過(guò)濾，固體洗滌干凈，干燥，得到前驅(qū)體；

S3) 將前驅(qū)體破碎，煅燒、后處理得到硅酸鋯包裹型亞微米級(jí)微粒；

其中，前驅(qū)液A、前驅(qū)液B和水中的至少一種液體中還添加有水溶性硼源，至少一種添加有水溶性碳酸鹽，所述水溶性碳酸鹽不添加在酸性液體中；

所述硅酸鋯包裹型亞微米級(jí)微粒為硅酸鋯包裹型硫硒化鎘，制備前驅(qū)體的原料為水溶性鎘鹽、氧氯化鋯、硫化鈉、硒粉、氫氧化鈉、碳酸鹽、水玻璃和水溶性硼源，其摩爾比為1：(2.0～4.2)：(0.7～2.1)：(0.24～0.48)：(0.52～0.74)：(0.02～0.2)：(2.2～4.5)：(0.05～0.5)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：調(diào)節(jié)pH后，進(jìn)一步加入顆粒抑制劑，繼續(xù)攪拌至反應(yīng)完成。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述顆粒抑制劑選自SSS/AMPS/AA/MA四元共聚物、聚二烯丙基二甲基氯鹽和聚磺酸鈉鹽中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述顆粒抑制劑的添加量為鋯元素質(zhì)量的0.03～3%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：

所述水溶性硼源選自硼砂、硼酸、偏硼酸鈉中的至少一種；

所述水溶性碳酸鹽選自堿金屬的碳酸鹽或碳酸氫鹽，碳酸銨、碳酸氫銨中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的方法，其特征在于：所述水溶性硼源的總添加量為鋯元素質(zhì)量的0.1～5%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：得到前驅(qū)體后，將前驅(qū)體于非氧化氣氛下，150～300℃預(yù)處理一定時(shí)間。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于：所述預(yù)處理的時(shí)間為10～60 min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1～3、5、7和8任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：將前驅(qū)體破碎，與難溶性碳酸鹽和礦化劑中的至少一種混合。

10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于：所述顆粒抑制劑的添加量為鋯元素質(zhì)量的0.15～1.5%。

11.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于：所述水溶性硼源的總添加量為鋯元素質(zhì)量的0.2～2%。

12.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于：得到前驅(qū)體后，將前驅(qū)體于非氧化氣氛下，200～300℃預(yù)處理一定時(shí)間。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于：所述預(yù)處理的時(shí)間為10～60 min。

14.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于：所述難溶性碳酸鹽的量為前驅(qū)體質(zhì)量的0.1%～10%。

15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于：所述難溶性碳酸鹽的量為前驅(qū)體質(zhì)量的1%～6%。

16.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于：所述礦化劑選自氟化鋰、氟化鈉、氟化鎂、氟化鈣、氟硅酸鈉中的至少一種。

17.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于：所述礦化劑的添加量為前驅(qū)體質(zhì)量的3%～10%。