[發明專利]一種0D/1D/2D復合鎂鋁雙金屬氧化物納米催化材料的制備方法及應用

有效

• 申請號: 202010914109.1
• 申請日: 2020-09-03
• 公開（公告）號: CN111905730B
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 于巖;相軍香;莊贊勇
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01J23/652
• 分類號: B01J23/652;B01J37/03;B01J37/32;B01J37/08;B01J37/10;B01J37/16;C07C213/02;C07C215/76
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 俞舟舟;蔡學俊

1.一種0D/1D/2D復合鎂鋁雙金屬氧化物納米催化材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將六水合氯化鎂及六水合氯化鋁加入到去離子水中，攪拌直至完全溶解，得到鎂鋁混合鹽溶液；而后在鎂鋁混合鹽溶液中加入尿素，攪拌直至完全溶解，將得到的無色澄清混合溶液倒入聚四氟乙烯反應釜內膽中，再將內膽置于反應釜不銹鋼外殼中密封，放置于烘箱中保溫，隨后冷卻，取出得到底部白色沉淀，離心收集，洗滌，干燥，得到MgAl-LDH白色粉末；

（2）然后將制備所得MgAl-LDH白色粉末置于剛玉坩堝中，在馬弗爐中煅燒，隨后冷卻得到 MgAl-LDO白色粉末；

（3）將WCl₆充分溶解于無水乙醇中，得到澄清的WCl₆乙醇溶液，并取上述制備所得MgAl-LDO分散于WCl₆乙醇溶液中，超聲，而后將渾濁溶液轉移至聚四氟乙烯反應釜內膽中，再將內膽置于反應釜不銹鋼外殼中密封，放置于烘箱中保溫，隨后冷卻，得到底部淡黃色沉淀，經過離心，洗滌，干燥，得到1D聚鎢酸鹽納米線與2D MgAl-LDO納米片復合的淡黃色粉末樣品，記為W-LDO；

（4）稱取W-LDO置于裝有無水乙醇的燒杯中，超聲攪拌至均勻分散后，向燒杯中加入醋酸鈀粉末，繼續攪拌至完全溶解，將燒杯置于磁力攪拌器上攪拌后，加入硼氫化鈉粉末還原得到鈀納米顆粒負載的W-LDO，即Pd-W-LDO；

步驟（1）中六水合氯化鎂、六水合氯化鋁和尿素的摩爾比為14:7:5；

步驟（3）中WCl₆的用量為10 mmol，乙醇的用量為50 mL，MgAl-LDO的用量為50 mg；

步驟（4）中W-LDO的用量為50 mg，乙醇的用量為50 mL，醋酸鈀粉末的用量為5 mg。

2.根據權利要求1所述的一種0D/1D/2D復合鎂鋁雙金屬氧化物納米催化材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的保溫具體為：烘箱升溫速率為 5℃/min，保溫溫度為120℃，保溫時間為24 h；冷卻具體為：隨爐冷卻至室溫；干燥方式為真空-53 ℃冷凍干燥，干燥時間為12 h。

3.根據權利要求1所述的一種0D/1D/2D復合鎂鋁雙金屬氧化物納米催化材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的煅燒具體為：空氣氣氛下煅燒3 h，煅燒升溫速率為 5℃/min，煅燒溫度為450 ℃；冷卻具體為：隨爐冷卻至室溫。

4.根據權利要求1所述的一種0D/1D /2D復合鎂鋁雙金屬氧化物納米催化材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中超聲分散時間為10 min；保溫具體為：烘箱升溫速率為 5 ℃/min，保溫溫度為 120 ℃，保溫時間12 h；冷卻具體為：隨爐冷卻至室溫；干燥方式為真空-53 ℃冷凍干燥，干燥時間為12 h。

5.根據權利要求1所述的一種0D/1D/2D復合鎂鋁雙金屬氧化物納米催化材料的制備方法，其特征在于：步驟（4）中磁力攪拌的時間為2 h。

6.一種如權利要求1-5任一所述制備方法制得的0D/1D/2D復合鎂鋁雙金屬氧化物納米催化材料。

7.如權利要求6所述的0D/1D/2D復合鎂鋁雙金屬氧化物納米催化材料在催化硼氫化鈉還原對硝基苯酚上的應用。