[發明專利]通過氣體水合物氣-固-液相變的低碳環烷烴氣體富集與回收方法

有效

• 申請號: 202010914026.2
• 申請日: 2020-09-03
• 公開（公告）號: CN114133311B
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發明（設計）人: 史全;董宏生;解卓學;孫克衍;寇艷
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C07C7/00
• 分類號: C07C7/00;C07C13/10;C07C13/18
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種通過氣體水合物氣-固-液相變的低碳環烷烴氣體富集與回收方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）對含有低碳環烷烴氣體混合氣進行分析檢測，得到含有低碳環烷烴氣體混合氣的氣體種類及比例；

（2）對去離子水進行預冷得到預冷水，預冷水溫度低于常壓下低碳環烷烴氣體水合物相平衡溫度，將預冷水通入反應釜中，預冷水的體積在反應釜容積三分之一和三分之二之間；

（3）將含有低碳環烷烴氣體混合氣通入反應釜中，設置反應釜溫度低于常壓下混合氣中低碳環烷烴氣體水合物相平衡溫度，通入氣體使得反應釜內壓力為1-5 MPa；

（4）打開微波發生裝置，使反應釜內物料處于微波場中，微波強度為100-500 W，水合物開始生成，微波促進水合物快速生成，監測反應釜內溫度和壓力，在溫度上升后并降低至平衡保持30-120 min、壓力降低至平衡保持30-120 min，則一次水合物生成完成；

（5）再次向反應釜內通入含有低碳環烷烴氣體混合氣，繼續第二次水合物生成，監測反應釜內溫度和壓力，在溫度上升并降低至平衡保持30-120 min、壓力降低至平衡時保持30-120 min，則二次水合物生成完成；

（6）重復步驟（5）過程1次或2次以上，直至反應釜內無流動性去離子水存在，混合氣中的低碳環烷烴氣體已經和去離子水發生氣-固相變生成水合物，則水合物生成完成；

（7）對反應釜內抽真空，得到混合氣中的高濃度雜質氣體；

（8）將反應釜內溫度升高至常壓下低碳環烷烴氣體水合物相平衡溫度以上，并且不大于低碳環烷烴氣體水合物相平衡溫度5℃，低碳環烷烴氣體水合物發生固-液相變得到去離子水和低碳環烷烴液體；

（9）利用低碳環烷烴液體和去離子水的不相容性，通過分液漏斗將該液體靜止分層120-240 min，得到低碳環烷烴氣體水合物分解水和低碳環烷烴液體；

將步驟（9）得到的低碳環烷烴氣體水合物分解水用于步驟（2）中取代去離子水，繼續開展低碳環烷烴氣體富集與回收，利用分解水的“記憶效應”加快后續步驟水合物生成速率。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，

對得到的低碳環烷烴液體進行組分分析，標記其純度，并密封保存；分析步驟（9）得到的高濃度雜質氣體中的氣體種類和比例。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的低碳環烷烴包括環戊烷、環己烷、環庚烷中的一種或二種以上。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的含有低碳環烷烴氣體混合氣中的雜質氣體為氫氣、氧氣、氮氣、二氧化碳中的一種或二種以上。