[發明專利]一種潛伏型環氧樹脂液態固化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202010912974.2
• 申請日: 2020-09-03
• 公開（公告）號: CN112029074A
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發明（設計）人: 康富春;唐增花;劉海明
• 申請（專利權）人: 廣州市固研電子材料有限公司
• 主分類號: C08G59/42
• 分類號: C08G59/42;C08G63/685
• 代理公司: 廣州市南鋒專利事務所有限公司 44228
• 代理人: 劉媖

本發明涉及一種潛伏型環氧樹脂液態固化劑及其制備方法，屬于有機合成技術領域，該潛伏型液態固化劑由含羥基的咪唑化合物與多元酸或酚基酸及其酯在催化劑及帶水劑存在下進行加熱縮聚反應制得；制備方法采取加熱縮聚法的工藝生產方式，由含羥基咪唑類化合物與多元酸或酚基酸及其酯在催化劑及帶水劑存在下進行加熱縮聚反應，制得一種液體狀含咪唑基團的多元酯化合物；采用該方法生產所需反應設備及生產工藝簡單，制得的液態潛伏性固化劑適用期長，與環氧樹脂復配工藝簡便，不受配方中溶劑或稀釋劑影響，并可實現中低溫固化；固化物耐熱性及電性能優異。

技術領域

本發明涉及一種液態的環氧樹脂潛伏型固化劑及其制備方法，具體是一種含酸基或酚基的改性咪唑，屬于有機合成技術領域。

背景技術

環氧樹脂潛伏型固化劑主要用于單組份環氧體系，該體系與雙組分配方相比，不需要使用前復配，計量準確，不造成浪費，使用方便;又由于環氧樹脂在加熱固化后其固化物性能更為優異，因此在電子工業上獲得廣泛應用。潛伏型固化劑主要包括雙氰胺，酰肼，硼胺絡合物，酚醛樹脂，改性咪唑等，它們均呈粉末狀態，不易與液體環氧樹脂混合均勻，只能以顆粒形式分散于環氧樹脂中，其與環氧樹脂反應時不是以分子狀態接觸而反應，而是在顆粒表面進行化學反應，整個體系反應不均勻，造成機械強度和電性能的下降。特別是由于顆粒的存在，不能用在需要滲透的細小工件中。硼胺酯類固化劑雖然是液體，但其固化條件太過苛刻，需要高溫及長時間的固化，只能用于一些復合材料領域，不能用于電子電器領域。

咪唑類化合物是環氧樹脂優良固化劑，反應速度快，產物耐熱性和電性能好，但其與環氧樹脂混合后，僅有數小時的使用期，大大限制了其在工業上的應用。如果將其改性為潛伏型固化劑，則往往成為固體，又不便于使用。考慮到酸性物質能減緩叔胺類固化劑的固化速度，如果能將酸性基團引入到咪唑上，同時又使其呈液體狀態，則能夠制備出液態的環氧樹脂潛伏型固化劑。

發明內容

本發明針對現有技術存在的問題，提供一種環氧樹脂潛伏型液態固化劑及其制備方法，彌補現有市場上粉末狀潛伏型固化劑的不足。

為了達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種環氧樹脂潛伏型液體固化劑，是由含羥基咪唑類化合物與多元酸或酚基酸及其酯在催化劑及帶水劑存在下進行加熱縮聚反應，制得一種液體狀含咪唑基團的多元酯化合物。將該物質與環氧樹脂混合均勻，具有較長的使用期，并且能在80～100℃低溫快速固化，固化物具有優秀的機械強度及電絕緣性能。

所述含羥基咪唑類化合物，是指咪唑環的N1位上連有烷基羥基或烷氧基羥基的化合物。

所述咪唑類，包括咪唑，2-甲基咪唑，2-乙基咪唑，2-丙基咪唑，2-丁基咪唑，2-乙基-4-甲基咪唑，2-苯基咪唑，2-苯基-4-甲基咪唑，2-十一烷基咪唑，2-十七烷基咪唑。

所述烷基羥基，是指羥乙基，3-羥基丙基，2-羥基丙基。

所述烷氧基，是指甲氧基，乙氧基，丙氧基，丁氧基，苯氧基，芐氧基，辛氧基，乙烯醚氧基，丙烯醚氧基。

所述多元酸，指乙二酸，丙二酸，丁二酸，丁烯二酸，戊二酸，乙二酸，葵二酸，苯二酸。

所述酚基酸及其酯，是指水揚酸，尼泊金酸，乙酸基苯酚，丙酸基苯酚，該類化合物的酯類形式，以及在苯環上有取代基的烷基化物。

所述催化劑包括無機強酸及有機強酸及固體酸。

所述帶水劑主要是能與水形成共沸的芳香烴。

所述加熱縮聚反應，是指羧基和羥基在加熱狀態下生成酯的反應。

所述加熱反應，特指反應溫度在50～200℃之間。

本發明的有益效果是：