[發(fā)明專利]一種硫化納米零價(jià)鐵及其制備方法和用途

在審

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• 申請日: 2020-09-02
• 公開（公告）號(hào): CN112028131A
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉娜;王金鑫;曲丹
• 申請（專利權(quán)）人: 暨南大學(xué);寶航環(huán)境修復(fù)有限公司
• 主分類號(hào): C01G49/12
• 分類號(hào): C01G49/12;C02F1/70;C02F101/36
• 代理公司: 深圳市韋恩肯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44375
• 代理人: 李華雙

1.一種硫化納米零價(jià)鐵的制備方法，其特征在于，所述制備方法是采用多硫化物對納米零價(jià)鐵進(jìn)行改性后得到所述硫化納米零價(jià)鐵。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

(1)分別配制含有多硫化物和硼氫化鹽的混合溶液，以及鐵鹽溶液；

(2)將步驟(1)配制的含有多硫化物和硼氫化鹽的混合溶液逐滴加入至步驟(1)配制的鐵鹽溶液中進(jìn)行反應(yīng)，得到含有硫化納米零價(jià)鐵的懸浮液；

(3)從步驟(2)得到的懸浮液中分離出硫化納米零價(jià)鐵，得到所述硫化納米零價(jià)鐵。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中多硫化物為多硫化鈉、多硫化鉀和多硫化鈣中的至少一種；所述步驟(1)中硼氫化鹽為硼氫化鈉和硼氫化鉀中的至少一種；所述步驟(1)中鐵鹽為氯化鐵、硫酸鐵和硝酸鐵中的至少一種；所述步驟(1)中混合溶液的溶劑為水，所述步驟(1)中鐵鹽溶液的溶劑為水；優(yōu)選地，所述步驟(1)中混合溶液的溶劑為脫氧的水，所述步驟(1)中鐵鹽溶液的溶劑為脫氧的水。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中混合溶液中多硫化物的濃度為0.010-0.034mol/L；所述步驟(1)中混合溶液中硼氫化鹽的濃度為0.5-1mol/L；所述步驟(1)中鐵鹽溶液的濃度為0.4-0.8mol/L；優(yōu)選地，所述步驟(1)中混合溶液中多硫化物的濃度為0.010-0.017mol/L；所述步驟(1)中混合溶液中硼氫化鹽的濃度為0.8mol/L；所述步驟(1)中鐵鹽溶液的濃度為0.5mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中多硫化物與鐵鹽的摩爾比為0.0125:1-0.2550:1；所述步驟(2)中硼氫化鹽與鐵鹽的摩爾比為0.625:1-7.5:1；優(yōu)選地，所述步驟(2)中多硫化物與鐵鹽的摩爾比為0.060:1-0.204:1；所述步驟(2)中硼氫化鹽與鐵鹽的摩爾比為3:1-6:1；更優(yōu)選地，所述步驟(2)中多硫化物與鐵鹽的摩爾比為0.060:1-0.102:1；所述步驟(2)中硼氫化鹽與鐵鹽的摩爾比為4.8:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中混合溶液與鐵鹽溶液的體積比為1:1-3:1；優(yōu)選地，所述步驟(2)中混合溶液與鐵鹽溶液的體積比為3:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中反應(yīng)溫度為25-35℃，反應(yīng)時(shí)間為1-3小時(shí)；所述步驟(2)中反應(yīng)是在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行的；所述步驟(2)中反應(yīng)是在厭氧氣氛下進(jìn)行的；所述步驟(2)中逐滴加入的速度為100-180滴/分鐘；所述步驟(3)中分離的方式為離心分離；優(yōu)選地，所述步驟(2)中反應(yīng)溫度為25℃，反應(yīng)時(shí)間為1小時(shí)；所述步驟(2)中反應(yīng)是在氮?dú)夂蜌錃饣旌系膮捬鯕夥障逻M(jìn)行的；所述步驟(2)中逐滴加入的速度為180滴/分鐘；所述步驟(3)中分離的方式為離心分離。

8.一種采用如權(quán)利要求1-7任一所述的制備方法制備得到的硫化納米零價(jià)鐵。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的硫化納米零價(jià)鐵，其特征在于，所述硫化納米零價(jià)鐵的粒徑為100-500nm。

10.如權(quán)利要求8或9所述的硫化納米零價(jià)鐵在去除水中三氯乙烯的用途。