[發明專利]一種硫代有機砷成品純度的檢測方法

有效

• 申請號: 202010911481.7
• 申請日: 2020-09-02
• 公開（公告）號: CN112098548B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發明（設計）人: 龍艷敏;鐘慧芳;陳程;雷夢瑾;凌倩倩;蔡勇
• 申請（專利權）人: 江漢大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 陳征

本發明屬于硫代有機砷成品檢測技術領域，具體涉及一種硫代有機砷成品純度的檢測方法。包括以下步驟：取DMMTA^V成品和DMDTA^V成品分別溶于水或有機溶劑中，得到DMMTA^V成品待測液和DMDTA^V成品待測液，并采用HPLC?ICP?MS進行檢測，結合待測液中的總砷含量、其他砷組分含量、響應值數據，根據二元一次方程組確定DMMTA^V和DMDTA^V在HPLC?ICP?MS中的響應因子x和y。該檢測方法易操作，可控性和重復性好，免去了對化合物所有分離形態的回收測定，在進行形態分析的同時即可獲得化合物的含量及純度信息，解決了無標化合物DMMTA^V和DMDTA^V成品純度的精確分析問題。

技術領域

本發明屬于硫代有機砷成品檢測技術領域，具體涉及一種硫代有機砷成品純度的檢測方法。

背景技術

由于自然或人為來源，砷廣泛分布于各種環境介質中，是一種嚴重影響人類健康的有毒污染物，具有潛在的致癌風險。砷代謝物種類繁多，樣品基質復雜，代謝中間體不穩定。硫代有機砷化合物是近來發現的一類新型砷代謝物，其中一硫代二甲基砷酸的毒性與毒性較大亞砷酸相當，且一硫代二甲基砷酸和二硫代二甲基砷酸這兩種目前發現且有檢出的硫代有機砷化合物間可發生相互轉化，因此深入研究硫代有機砷化合物的理化性質、健康效應及毒性機制十分有必要。由于硫代有機砷穩定較差，尚無商業化的標準品，科學研究中多使用實驗室合成樣品進行后續實驗，然而，合成樣品中含硫有機砷的純度只能利用高效液相色譜將同時存在的各形態分離后，再采用該形態響應值占所有形態總響應值的百分比進行粗略估算。但不同砷形態在設備中的響應靈敏度并不完全相同，因此，這種粗略的定量方法可能會低估或高估合成樣品中含硫有機砷化合物的含量，從而導致在后續的研究中對樣品本身性質的誤判。

發明內容

為了對含硫有機砷合成樣品的試劑含量/純度進行準確分析測定，提供定量信息，本發明利用高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜(HPLC-ICP-MS)聯用技術針對含硫有機砷提供了一種有效的形態定性和濃度定量的測定方法。

本發明的目的在于提供一種關于含硫有機砷合成樣品的純度測定方法，以解決上述的至少一項技術問題。

具體來說，本發明提供了如下技術方案：

一種硫代有機砷成品純度的檢測方法，包括以下步驟：

(1)取DMMTA^V成品和DMDTA^V成品分別溶于水或有機溶劑中，得到DMMTA^V成品待測液和DMDTA^V成品待測液；

(2)分別將步驟(1)中的DMMTA^V成品待測液和DMDTA^V成品待測液，采用HPLC-ICP-MS進行主成分DMMTA^V、主成分DMDTA^V和其他含砷雜質組分的分離檢測；

(3)根據以下二元一次方程組確定主成分DMMTA^V的檢測響應因子x和主成分DMDTA^V的檢測響應因子y：

TAs^V₁-AsB₁-DMA^V₁-As^III₁-AsC₁-AS^V₁-MMA^V₁＝S₁₁x+S₁₂y；