[發(fā)明專利]一種提高陽離子聚合物分子量的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010909855.1
• 申請日: 2020-09-02
• 公開（公告）號: CN112011013B
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮志德;丁云斌
• 申請（專利權(quán)）人: 張家港凱寶來環(huán)保科技有限公司
• 主分類號: C08F226/02
• 分類號: C08F226/02;C08F220/34;C08F222/38;C08F2/14;C08F226/04
• 代理公司: 蘇州慧通知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32239
• 代理人: 丁秀華

1.一種提高陽離子聚合物分子量的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1水溶液單體相制備，向水相罐中加入二烯丙基二甲基氯化銨單體溶液100～150份，高活性單體100～120份，擴(kuò)鏈劑0.5～2.5份；螯合劑0.2～0.6份和引發(fā)劑2～10份，并進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁顾鰡误w混合和分散均勻，以得水溶液單體相；

S2反應(yīng)體系建立，將穩(wěn)定劑3～6份加入反應(yīng)器中，同時(shí)加入有機(jī)烴類溶劑500～650份，然后把所述反應(yīng)器放入到水溫為20℃～30℃的水浴鍋中，并用攪拌器對所述反應(yīng)器進(jìn)行第一次攪拌，且在所述反應(yīng)器的液面下充入氮?dú)庖员Ｗo(hù)反應(yīng)體系；

S3聚合反應(yīng)促成，在對所述反應(yīng)器的液面下充入氮?dú)?0min～40min后，調(diào)整所述水浴鍋的溫度使所述反應(yīng)器溫度在20℃～30℃，并向所述反應(yīng)器中加入步驟S1制備的所述水溶液單體相，并對所述反應(yīng)器進(jìn)行第二次攪拌10min～20min，所述第二次攪拌的攪拌速度為150～200r/min，攪拌結(jié)束后將氮?dú)夤苷{(diào)節(jié)到反應(yīng)器的液面上充氮?dú)獗Ｗo(hù)；

S4聚合反應(yīng)，所述反應(yīng)器的液面在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，緩慢將反應(yīng)器溫度升高到60℃～80℃進(jìn)行2h～3h聚合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，停止充入氮?dú)猓?/p>

S5聚合物蒸餾，把所述反應(yīng)器溫度升高到80℃～90℃后進(jìn)行聚合物蒸餾，所述聚合物蒸餾時(shí)間為1h～2h，得到珠狀陽離子聚合物，所述珠狀陽離子聚合物分子量為150萬～1000萬；

S6聚合物后處理，將所述聚合物產(chǎn)品送入干燥機(jī)干燥，所述干燥溫度110℃～120℃，干燥時(shí)間為0.5h～1h，檢測產(chǎn)品分子量，包裝和儲存；

其中，所述高活性單體為甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨，丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨，十六烷基甲基二烯丙基氯化銨、十八烷基二甲基烯丙基氯化銨、甲基丙烯酰丙基三甲基氯化銨中的一種或多種混合。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種提高陽離子聚合物分子量的制備方法，其特征在于：

所述引發(fā)劑為氧化型引發(fā)劑2～5份和/或偶氮類引發(fā)劑5～10份。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種提高陽離子聚合物分子量的制備方法，其特征在于：

所述引發(fā)劑為氧化型引發(fā)劑，所述氧化型引發(fā)劑選自過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨、過氧化苯甲酰、過氧化月桂酰、過二碳酸二環(huán)己基酯、過辛酸叔丁酯、過辛酸叔戊酯、過壬二酸二叔丁酯、過乙酸叔丁酯中的一種或幾種混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種提高陽離子聚合物分子量的制備方法，其特征在于：

所述引發(fā)劑為偶氮類引發(fā)劑，所述偶氮類引發(fā)劑選自偶氮二異丁腈、偶氮二異戊腈、偶氮二異庚腈、偶氮二異丁酸二甲酯、2,2'-偶氮雙(異丁腈)、2,2'-偶氮雙(2-甲基異丁腈)中的一種或幾種混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種提高陽離子聚合物分子量的制備方法，其特征在于：

所述擴(kuò)鏈劑為二烯丙基胺，三烯丙基胺、四烯丙基氯化銨、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺的一種或多種混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種提高陽離子聚合物分子量的制備方法，其特征在于：

所述穩(wěn)定劑為羥丙基纖維素、乙基纖維素、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯基吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸、聚乙烯醇以及苯乙烯和馬來酸酐的共聚物中的一種或多種混合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種提高陽離子聚合物分子量的制備方法，其特征在于：

所述螯合劑為EDTANa₂、二巰基丙烷磺酸鈉、EGTA、乙二胺四丙酸、三乙撐四胺中的一種或多種混合物。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種提高陽離子聚合物分子量的制備方法，其特征在于：

所述有機(jī)烴類溶劑選自汽油、煤油、柴油或白油中的一種或幾種混合物。

9.根據(jù)權(quán)利要求6或8所述一種提高陽離子聚合物分子量的制備方法，其特征在于：

所述穩(wěn)定劑中聚乙酸乙烯酯與聚甲基丙烯酸比例為1：1；所述有機(jī)烴類溶劑中柴油與白油比例為1：1。

10.一種珠狀陽離子聚合物，其特征在于，根據(jù)權(quán)利要求1～9任一項(xiàng)所述的制備方法制備而得，所述珠狀陽離子聚合物的分子量為150萬～1000萬。