[發明專利]一種粗顆粒硬質合金制備方法

有效

• 申請號: 202010909593.9
• 申請日: 2020-09-02
• 公開（公告）號: CN112063871B
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 郭智興;華濤;熊計;楊露;荊凱峰;游錢炳
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C22C1/05
• 分類號: C22C1/05;C22C29/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種粗顆粒硬質合金的制備方法，其特征在于依次包含以下步驟：

（1）WC粉末處理：稱取費氏粒度25~45μm 的WC粉末并加入到無水乙醇中配制成混合液，混合液中WC濃度為150~200g/L；然后向混合液A中加入HCl使其濃度為25~30g/L，含HCl的混合液在50~60℃下保溫時間12~24h完成WC粗化處理；最后采用無水乙醇對完成WC粗化處理的混合液清洗5次以上，并在90℃下保溫1h完成干燥；

（2）WC粉末中引入P元素：稱取經粗化處理并干燥后的WC粉末加入到去離子水中形成混合液B，控制混合液B中WC濃度為（40+0.4*粉末費氏粒度值）g/L以使其后續步驟中與混合液C混合后能保持混合液D穩定；然后向混合液B加入Tween 80使其濃度為1~2g/L，并進行超聲分散處理30min；稱取硫酸鈷、次亞磷酸鈉、乳酸和醋酸鈉加入到去離子水中配制成混合液C，混合液C的配方為硫酸鈷50~60g/L, 次亞磷酸鈉60~70g/L，乳酸40~50ml/L，醋酸鈉40~50g/L；再將含Tween 80的混合液B和混合液C按體積比1:1混合在一起形成混合液D，調節混合液D的pH值為4~5.5以控制P含量，在60~90℃下保溫60~90min，保溫期間持續進行攪拌使WC保持懸浮，次亞磷酸鈉還原硫酸鈷使P、Co元素在WC顆粒表面沉積；最后采用無水乙醇對混合液D清洗5次以上，并在90℃下保溫1h完成干燥，獲得引入P元素的粗顆粒WC粉末；

（3）含P粗顆粒WC粉末熱處理：將引入P元素的粗顆粒WC粉末在真空爐中加熱到1125~1225℃并保溫1h完成熱處理，形成含有Co-P共晶組織的粗顆粒WC粉末；

（4）WC-Co混合料制備：稱取含有Co-P共晶組織的粗顆粒WC粉末與費氏粒度為1.0~1.5μm 的Co粉，配制成WC-Co粗顆粒硬質合金，其中Co粉的加入量為6~15wt.%；混合粉末經過4~6h的行星球磨，轉速50~100r/min，采用直徑6mm的WC-6Co超細硬質合金磨球，磨球與硬質合金混合粉末的重量比為（0.5~1）:1，球磨結束后經過過濾、干燥、過篩，制備成WC-Co混合料；

（5）硬質合金真空燒結：WC-Co混合料在250~350MPa壓力下壓制成生坯，升溫過程中形成Co-P共晶液相，生坯在真空燒結爐中1360~1380℃保溫1.5h完成燒結；燒結結束后立即通入流量為50~60L/h的Ar氣并快速冷卻到1010℃以下，平均冷卻速度為100~110℃/min;然后隨爐冷卻，制備出的粗顆粒硬質合金致密度大于99.5%，WC平均晶粒度D50為6~10μm，WC晶粒度分布窄，其晶粒分布離散度(D90-D10)/D50=1.4~1.5，微觀組織均勻無晶粒異常長大，WC與Co相界面無Co₂P相生成，抗彎強度≥1850MPa。

2.根據權利要求1所述的粗顆粒硬質合金制備方法，其進一步的特征在于：

（1）采用無水乙醇對完成WC粗化處理的混合液清洗5次至中性；

（2）混合液D在60~90℃下保溫時采用立式攪拌，攪拌速率為100~150r/min；采用無水乙醇對混合液D清洗5次至中性；

（3）粗顆粒WC粉末熱處理時的升溫速度為5℃/min，真空度為5~10Pa，保溫結束后，立即通入流量為20~30L/h的Ar氣并快速冷卻到1000℃以下；

（4）WC-Co混合粉末行星球磨的球磨介質為無水乙醇，其加量為硬質合金混合粉末總重量的15~20%，加入硬質合金混合粉末總重量2%的PEG2000作為成型劑；球磨結束后采用400目篩網過濾，并在90~95℃下進行干燥，并經過100目過篩；

（5）硬質合金真空燒結時，生坯加熱到300~450℃保溫2h脫除成型劑，燒結過程中的升溫速度為10℃/min，真空度為5~10Pa。