[發明專利]一種高熱穩定性的納米纖維素晶體生產方法及所得產物

在審

• 申請號: 202010909233.9
• 申請日: 2020-09-02
• 公開（公告）號: CN112194732A
• 公開（公告）日: 2021-01-08
• 發明（設計）人: 宋弋;馬濤;戶昕娜;盧舒瑜;胡小松;余京京
• 申請（專利權）人: 中國農業大學
• 主分類號: C08B15/02
• 分類號: C08B15/02
• 代理公司: 北京可專樂知識產權代理事務所(普通合伙) 11787
• 代理人: 王文紅

1.一種高熱穩定性的納米纖維素晶體生產方法，其特征在于，包括步驟：

(1)將植物材料粉碎、過篩，所述植物材料為甘蔗渣、秸稈、木材中的一種或多種；

(2)水提：將步驟(1)所得粉末用熱水浸提，然后干燥；

(3)醇提：步驟(2)所得產物加入質量濃度92～98％的乙醇，并通過反應再去除醇溶性物質；

(4)加入H₂O₂和NaOH的混合液，反應30分鐘～2小時；

(5)加入磷酸反應；

(6)將步驟(5)反應后的混合物用水稀釋和固液分離多次，直至清液呈現淡藍色，將所述清液干燥。

2.根據權利要求1所述的納米纖維素晶體生產方法，其特征在于，步驟(2)中，用80～96℃熱水對所述粉末浸提1～3小時，固液比為1:(15～25)(w/v)；所述的干燥優選用凍干的方式。

3.根據權利要求1所述的納米纖維素晶體生產方法，其特征在于，步驟(3)中，在壓力5～20Mpa、溫度100～140℃下反應以去除醇溶性物質。

4.根據權利要求1所述的納米纖維素晶體生產方法，其特征在于，步驟(4)所述H₂O₂和NaOH的混合液是質量濃度2～8％的H₂O₂和3～10％的NaOH按體積1：1混合而得。

5.根據權利要求1所述的納米纖維素晶體生產方法，其特征在于，步驟(4)中，所述混合液按固液比1：(7～15)(w/v)與醇提所得粉末混合，在40～60℃條件下反應50～80分鐘，過濾后干燥；優選用凍干的方式干燥。

6.根據權利要求1～5任一項所述的納米纖維素晶體生產方法，其特征在于，步驟(5)中，反應后所得粉末與質量濃度70～80％的H₃PO₄混合，固液比為1：(40～60)(w/v)。

7.根據權利要求1～5任一項所述的納米纖維素晶體生產方法，其特征在于，步驟(5)中，與磷酸反應的條件為：65～85℃，反應70～100分鐘。

8.根據權利要求1～5任一項所述的納米纖維素晶體生產方法，其特征在于，步驟(6)中，將步驟(5)所得混合物用水稀釋5～20倍，然后在8000～20000轉/分下離心5～15min，去除上清液，向沉淀中加入與之前相同體積的水，再次離心，以此往復，直至上清液中出現淡藍色。

9.根據權利要求8所述的納米纖維素晶體生產方法，其特征在于，步驟(6)中，取所述上清液調節pH＝6.5～7.5后凍干，所得固體粉為納米纖維素。

10.權利要求1～9任一項所述的生產方法生產得到的產物。