[發明專利]一種碳基催化劑材料及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 202010908240.7
• 申請日: 2020-09-02
• 公開（公告）號: CN114192186A
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 朱芬芬;韓媚玲;薛博元
• 申請（專利權）人: 中國人民大學
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;B01J27/02;C02F11/00;C10L1/02
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢

本發明公開了一種碳基催化劑材料及其制備方法與應用。本發明碳基催化劑材料的制備方法，包括如下步驟：將蔗糖與濃硫酸混合進行反應，即得到碳基催化劑材料。本發明含有脂質的污泥制備生物柴油的方法，包括如下步驟：提取含有脂質的污泥中污泥脂質，對所述污泥脂質用有機溶劑充分溶解，加入所述碳基催化劑材料和醇類有機試劑進行酯化/酯交換反應，所述反應結束后體系離心，分離所述體系上層淡黃色生物柴油粗產品，將所述的粗產品旋蒸去掉所述無水甲醇和正己烷，即得到生物柴油。本發明碳基催化劑具有良好的催化性能，催化含有脂質的污泥制得生物柴油的產率，在優選條件下穩定在70％左右，適合于生物柴油的工業化生產。

技術領域

本發明涉及一種碳基催化劑材料及其制備方法與應用，屬于污泥資源化處理技術領域及化工生物能源領域。

背景技術

目前，我國大多數城市污水處理廠采用活性污泥技術，在凈化污水過程中會產生污水量為0.5％～15.0％的剩余污泥。傳統的污泥處理和處置一般遵循“減量化、穩定化和無害化”的原則。隨著可持續發展的提出，世界各地的科技工作者已充分認識到資源循環利用的重要性與必要性。污泥處理處置的重點終將落在污泥資源化新技術的研究和開發方面(席尚東，污水處理廠污泥處理資源化利用技術探究)。污泥的資源化與其中的有機質息息相關，市政污泥中的脂質濃度高達27.4％。污泥中的脂質可以被提取出來，并且可以通過酯化/酯交換轉化為生物柴油，轉化程度利用污泥脂質的轉化率(生物柴油與脂質的質量百分比)來表示。在實際的酯化/酯交換反應過程中，催化劑的作用至關重要。目前常用的催化劑普遍存在不易與產品分離、腐蝕性高、易失活、制備方法繁瑣等不足，針對這一現狀，研究制備方法簡單、易與產品分離并且可穩定應用于市政污泥脂質制備生物柴油的催化劑應是污泥資源化研究的重點和方向。

發明內容

本發明的目的是提供一種碳基催化劑材料及其制備方法與應用，本發明碳基催化劑材料不僅能夠使污泥脂質的轉化率達到70wt％，能夠有效催化污泥脂質制備生物柴油的酯化/酯交換反應，促進污泥進行資源化利用，還能穩定保持催化效率不會大幅下降；而且其制備方法簡單，處理成本低；是一種綠色，高效，穩定，可回收的環保材料。

本發明提供的一種碳基催化劑材料的制備方法，包括如下步驟：將蔗糖與濃硫酸混合進行反應，即得到碳基催化劑材料。

本發明中，所述碳基催化劑材料記作s-SC催化劑(英文名稱為SulfonatedSucrose Carbon-based Solid Acid Catalyst，簡稱s-SC Catalyst)。

上述的制備方法中，所述蔗糖和所述濃硫酸的質量體積比可為1g：0.8～1mL，具體可為1g:1mL或1g：0.9～1mL；

所述濃硫酸的質量分數可為70％～100％，具體可為濃硫酸的質量分數為98％，密度為1.84g/cm³。

上述的制備方法中，所述反應的時間可為1～5min，具體可為5min。

本發明中，所述蔗糖是二糖的一種，蔗糖有甜味，無氣味，易溶于水和甘油，微溶于醇，相對密度1.587(25℃)。

本發明中，原料所述蔗糖可替換為葡萄糖，制得碳基催化劑材料記作s-SC催化劑(英文為Sulfonated GlucoseCarbon-based Solid Acid Catalyst，簡稱s-SC Catalyst)。

上述的制備方法中，所述方法中在所述反應之后還包括采用水清洗所述碳基催化劑材料表面，然后干燥、研磨、篩分的步驟。

上述的制備方法中，采用水清洗所述碳基催化劑材料的過程如下：采用所述水清洗所述碳基催化劑材料表面的濃硫酸，然后用加熱法脫附所述碳基催化劑材料上吸附態的硫酸，最后再用水清洗；