[發(fā)明專利]一種離子液體催化環(huán)氧油酸甲酯合成壬二酸單甲酯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010907994.0
• 申請(qǐng)日: 2020-09-02
• 公開（公告）號(hào): CN112079717B
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝愛迪;謝書軒;吳青梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合肥飛木生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C67/313
• 分類號(hào): C07C67/313;C07C67/54;C07C69/48;B01J31/02;B01J27/19
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1.一種離子液體催化環(huán)氧油酸甲酯合成壬二酸單甲酯的方法，其特征在于：

將1-(3-磺酸)丙基哌啶十二磷鉬酸離子液體與一定量的過氧化氫溶液混合攪拌分散，滴加環(huán)氧油酸甲酯，加熱反應(yīng)，反應(yīng)液體出現(xiàn)均一透明時(shí)再把余下的過氧化氫溶液滴加到反應(yīng)液中，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，油層在上面，水層在下面，油層減壓精餾收集餾分得到壬二酸單甲酯；

反應(yīng)式如下：

其中，所述的1-(3-磺酸)丙基哌啶十二磷鉬酸離子液體催化劑的合成方法包括以下步驟：

1)將1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯溶于甲苯中，在冰浴和強(qiáng)烈攪拌下，滴加哌啶，滴畢，于70℃下反應(yīng)8h，反應(yīng)物經(jīng)過濾后，濾餅用乙酸乙酯和乙醚各洗3次，100℃下烘干，得離子液體中間體1-(3-磺酸)丙基哌啶HMIPS；

2)將步驟1)得到的HMIPS溶于水中，在常溫下滴加與之摩爾比為1：3的十二磷鉬酸的水溶液，滴畢，在室溫下反應(yīng)40h，產(chǎn)物在80℃下減壓蒸餾除水，在100℃下烘干，得深綠色離子液體型固體酸1-(3-磺酸)丙基哌啶十二磷鉬酸；反應(yīng)式如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述過氧化氫溶液為過氧化氫水溶液，質(zhì)量濃度為20％-80％，所述一定量的過氧化氫溶液占過氧化氫溶液總用量的20％～25％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，過氧化氫溶液總用量和1-(3-磺酸)丙基哌啶十二磷鉬酸離子液體的質(zhì)量比為10-60:2-6。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，過氧化氫溶液總用量和1-(3-磺酸)丙基哌啶十二磷鉬酸離子液體的質(zhì)量比為20-30:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，過氧化氫溶液總用量和1-(3-磺酸)丙基哌啶十二磷鉬酸離子液體的質(zhì)量比為25:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述環(huán)氧油酸甲酯與1-(3-磺酸)丙基哌啶十二磷鉬酸離子液體的質(zhì)量比為5-20:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述環(huán)氧油酸甲酯與1-(3-磺酸)丙基哌啶十二磷鉬酸離子液體的質(zhì)量比為5-10:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述環(huán)氧油酸甲酯與1-(3-磺酸)丙基哌啶十二磷鉬酸離子液體的質(zhì)量比為7.5:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述過氧化氫溶液總用量與環(huán)氧油酸甲酯的質(zhì)量比為：1-30:1。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述過氧化氫溶液總用量與環(huán)氧油酸甲酯的質(zhì)量比為3-5:1。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述加熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度為60-100℃，所述保溫?cái)嚢璺磻?yīng)的反應(yīng)時(shí)間為1-8h。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，所述加熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度為70-85℃。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述減壓精餾收集餾分的溫度為210-220℃，壓力為6mmHg－10mmHg。

14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯與哌啶的投料摩爾比為1:1-1.2。