[發(fā)明專利]一種在不銹鋼網(wǎng)表面制備超疏水二硫化三鎳涂層的方法

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• 申請日: 2020-09-02
• 公開（公告）號: CN112030208A
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于思榮;尹曉麗;龐宇平;呂哲馨;臧潔;王麗媛;王珺
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油大學(xué)（華東）
• 主分類號: C25D9/10
• 分類號: C25D9/10;B05D1/18;B05D3/04
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本發(fā)明涉及一種在不銹鋼網(wǎng)表面制備超疏水二硫化三鎳涂層的方法，屬于金屬材料表面改性領(lǐng)域。首先，對不銹鋼網(wǎng)表面進(jìn)行超聲清洗、堿洗除油和酸洗活化；然后以硫酸鎳和氯化鎳為鎳源、硫代硫酸鈉為硫源，配制一定濃度的電沉積溶液，通過電沉積過程在不銹鋼網(wǎng)表面形成具有菜花狀結(jié)構(gòu)的二硫化三鎳涂層；最后，將試樣浸泡在十四酸溶液中進(jìn)行化學(xué)修飾來降低表面能，在表面獲得超疏水功能，去離子水在該涂層表面的接觸角超過150°，滾動(dòng)角低于10°。該方法工藝簡單，對試樣的形狀和尺寸無特殊要求，且對生產(chǎn)設(shè)備依賴性小，成本低廉，易于推廣應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種在不銹鋼網(wǎng)表面制備超疏水二硫化三鎳涂層的方法，屬于金屬材料表面改性領(lǐng)域。具體涉及對不銹鋼網(wǎng)表面進(jìn)行預(yù)處理、電沉積處理和化學(xué)修飾，從而使不銹鋼網(wǎng)表面獲得具有超疏水功能的二硫化三鎳涂層的制備方法。

背景技術(shù)

隨著仿生學(xué)和表面科學(xué)的發(fā)展，逐漸揭開了荷葉表面“出淤泥而不染”的神秘面紗。研究表明，荷葉表面這種優(yōu)異的自清潔效應(yīng)是因?yàn)槠浔砻婢哂袠O端的超疏水潤濕特性，而這種超疏水特性主要與表面微納米結(jié)構(gòu)和低表面能化學(xué)物質(zhì)有關(guān)。受到“荷葉效應(yīng)”的啟發(fā)，越來越多的方法被開發(fā)用于在固體材料表面制備具有自清潔、防結(jié)霧、耐腐蝕和油水分離特性的超疏水涂層，如電沉積法、溶膠-凝膠法、溶劑熱/水熱反應(yīng)法和等離子噴涂法等。

二硫化三鎳微納米結(jié)構(gòu)的制備是近年來析氫催化領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。在國內(nèi)外已經(jīng)公開發(fā)表的制備技術(shù)中，主要依靠溶劑熱/水熱反應(yīng)法制備具有各種形態(tài)的二硫化三鎳微納米結(jié)構(gòu)。中國專利(公開號為CN107887172B，公開日期為2019年8月6日)公開了一種水熱法制備大小可控二硫化三鎳空心球的方法，該方法以尿素為硫源、醋酸鎳為鎳源，在180-250℃下水熱反應(yīng)24-36h，獲得粒徑具有亞微米到納米尺度的二硫化三鎳空心球；中國專利(公開號為CN108325539A，公開日期為2018年7月27日)公開了一種棒狀自組裝成花球狀的釩修飾的Ni₃S₂電催化劑的合成方法，該方法以泡沫鎳為載體，以硫脲和硫代乙酰胺等為硫源，采用溶劑熱反應(yīng)法獲得棒狀自組裝花球狀的釩修飾的Ni₃S₂結(jié)構(gòu)；中國專利(公開號為CN106683905A，公開日期為2017年5月17日)公開了一種多孔納米二硫化三鎳薄膜電極的制備方法，該方法利用一步溶劑熱法在泡沫鎳基底上制備了具有多孔結(jié)構(gòu)的Ni₃S₂薄膜。溶劑熱/水熱反應(yīng)法操作簡單，且可以通過調(diào)控反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間獲得復(fù)雜多樣的Ni₃S₂微觀結(jié)構(gòu)，但是溶劑熱/水熱反應(yīng)法一般需要在密封的反應(yīng)釜內(nèi)形成的高溫高壓環(huán)境下進(jìn)行，而且該方法生產(chǎn)周期長，效率低，限制了其在實(shí)際生產(chǎn)中的應(yīng)用。

本發(fā)明采用電沉積法在304不銹鋼網(wǎng)表面制備具有菜花狀微結(jié)構(gòu)的二硫化三鎳涂層，表面經(jīng)過十四酸化學(xué)修飾后獲得超疏水功能。本發(fā)明涉及到的方法工藝簡單，易于控制反應(yīng)過程，生產(chǎn)效率高，成本低廉，有利于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在開發(fā)一種在不銹鋼網(wǎng)表面制備超疏水二硫化三鎳涂層的方法，使不銹鋼網(wǎng)表面具有優(yōu)異的超疏水特性。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的具體工藝流程如下：

(1)不銹鋼網(wǎng)表面預(yù)處理：將304不銹鋼網(wǎng)剪裁成尺寸為40mm×20mm的試樣，依次在去離子水、無水乙醇中超聲清洗10min，取出后浸泡在50mL由0.75mol/L NaOH、0.19mol/LNa₂CO₃、0.12mol/L Na₃PO₄和0.08mol/L Na₂SiO₃組成的堿洗水溶液中，在65℃下水浴加熱15min以清除試樣表面的雜質(zhì)和油污，冷風(fēng)吹干；然后將不銹鋼網(wǎng)在室溫下的10vol％HCl溶液中浸泡1min以活化表面；