[發明專利]一種以α-半水石膏為模板導向的中空氧化鋅微球的制備方法有效
| 申請號： | 202010906779.9 | 申請日： | 2020-09-01 |
| 公開（公告）號： | CN111994944B | 公開（公告）日： | 2021-10-22 |
| 發明（設計）人： | 官寶紅;吳璐超 | 申請（專利權）人： | 浙江大學 |
| 主分類號： | C01G9/02 | 分類號： | C01G9/02;B01J23/06;B01J37/03 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡紅娟 |
| 地址： | 310013 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 石膏 模板 導向 中空 氧化鋅 制備 方法 | ||
1.一種中空氧化鋅微球的制備方法，其特征在于，以α-半水石膏為模板導向，包括以下步驟：
(1)將α-半水石膏超聲分散于無水乙酸鋅的醇溶液中，加熱保溫得到懸濁液I；α-半水石膏與無水乙酸鋅的質量比為0.5～1.5:1；無水乙酸鋅的醇溶液中無水乙酸鋅的濃度為10～60mmol/L；
(2)向懸濁液I中加入堿水溶液進行第一次化學沉淀反應，得到懸濁液II；
堿水溶液為氫氧化鈉水溶液，懸濁液I和氫氧化鈉水溶液體積比為20～25：1；氫氧化鈉水溶液的摩爾濃度為20～250mmol/L；所述第一次化學沉淀反應的反應溫度為40～70℃，反應時間為10～60min；
(3)分離出懸濁液II中的固相，烘干后，得到α-半水石膏@氧化鋅種子層；
(4)將α-半水石膏@氧化鋅種子層分散于無水乙酸鋅的醇溶液中，加熱保溫形成懸濁液III；無水乙酸鋅的醇溶液中無水乙酸鋅的濃度為10～60mmol/L；
(5)向懸濁液III中加入堿的醇溶液進行第二次化學沉淀反應，得到懸濁液IV；所述的堿的醇溶液為氫氧化鈉醇溶液；懸濁液III和氫氧化鈉醇溶液的體積比為1～3；氫氧化鈉醇溶液的摩爾濃度為25～250mmol/L；所述第二次化學沉淀反應的反應溫度為40～70℃，反應時間為30～300min；
(6)分離出懸濁液IV中的固相，烘干后得到核殼結構的α-半水石膏@氧化鋅復合微球；
(7)將α-半水石膏@氧化鋅復合微球加入到水中，溶解α-半水石膏，得到中空氧化鋅微球。
2.根據權利要求1所述的中空氧化鋅微球的制備方法，其特征在于，步驟(1)、步驟(4)和步驟(5)中，所述的醇為乙醇、乙二醇或異丙醇中的一種或多種。
3.根據權利要求1所述的中空氧化鋅微球的制備方法，其特征在于，步驟(1)和步驟(4)中，所述加熱保溫為加熱至40～70℃，保溫10～60min。
4.根據權利要求1所述的中空氧化鋅微球的制備方法，其特征在于，步驟(3)和步驟(6)中，烘干的溫度為60～90℃。
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