[發明專利]一種用于異丁醛氨化合成異丁腈的催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010905709.1
• 申請日: 2020-09-01
• 公開（公告）號: CN112169807B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 張世元;盧小松;宋文國
• 申請（專利權）人: 潤泰化學（泰興）有限公司
• 主分類號: B01J23/835
• 分類號: B01J23/835;B01J37/10;B01J37/03;B01J37/16;C07C253/00;C07C255/03
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 王志慧

1.一種用于合成異丁腈(IBN)催化劑的制備方法，其特征在于，制備步驟為：

(1)稱取高嶺土加入去離子水中，得到濃度為100～200g/L的混合液，加入質量分數95％的硫酸，在110-120℃下加熱攪拌2-4h；

(2)將步驟(1)得到溶液離心分離，收集樣品，用去離子水洗滌，然后干燥，將干燥樣品放于馬弗爐中，在500-550℃下恒溫保持2-4h，收集得到酸改性高嶺土；

(3)將酸改性高嶺土加入含有五水合四氯化錫的溶液中，并加入低分子量聚丙烯酸鈉以及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合；

(4)向步驟(3)混合物加入氫氧化鈉，攪拌后溶液轉入聚四氟乙烯內襯高壓反應釜中，密封后置于烘箱中，在120～150℃下反應3～5h，得到高嶺土表面氧化錫；

(5)向步驟(4)含有氧化錫的 酸改性高嶺土加入五水硫酸銅溶液，加入葡萄糖，用氫氧化鈉調節p H至11后，在90-110℃下攪拌加熱，加熱后離心過濾沉淀物，用去離子和無水乙醇交替洗滌后真空干燥，得到Cu₂O-SnO₂/酸改性高嶺土催化劑。

2.如權利要求1所述的用于合成異丁腈(IBN)催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中硫酸加入量為去離子水體積的20～50％。

3.如權利要求1所述的用于合成異丁腈(IBN)催化劑的制備方法，其特征在于：氧化錫占酸改性高嶺土的質量的1.5～3.8％；Cu₂O占酸改性高嶺土的質量的2～5％。

4.如權利要求1所述的用于合成異丁腈(IBN)催化劑的制備方法，其特征在于：Cu₂O和SnO₂的質量為1.5：1。

5.如權利要求1所述的用于合成異丁腈(IBN)催化劑的制備方法，其特征在于：低分子量聚丙烯酸鈉的加入量為酸改性高嶺土質量的0.1～0.8％；聚乙烯吡咯烷酮加入量為酸改性高嶺土質量的1～3％。

6.如權利要求1-5任一項所述方法制備的催化劑用于異丁醛合成異丁腈的應用。

7.如權利要求6所述催化劑用于異丁醛合成異丁腈的應用，其特征在于：

依次加入異丁醛、氨氣、Cu₂O-SnO₂/高嶺土催化劑，在常壓下控制反應溫度在250-400℃，反應時間3-5h，得到的產物進行中和，分離干燥，減壓蒸餾，得到異丁腈(IBN)。

8.如權利要求7所述催化劑用于異丁醛合成異丁腈的應用，其特征在于，反應溫度為250-350℃。

9.如權利要求7所述催化劑用于異丁醛合成異丁腈的應用，其特征在于，反應器為連續流動固定床反應器異丁醛與氨氣為摩爾比為(0.3-1):(1-4)，催化劑的用量為異丁醛質量的0.2％～0.5％。