[發明專利]季戊四醇四((N,N-二(6-氨基亞己基))-3-氨基丙酸酯)的制備方法

有效

• 申請號: 202010903661.0
• 申請日: 2018-06-25
• 公開（公告）號: CN111978558B
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 郅玉聲
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;C02F5/12;C02F101/10
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉奇

1.一種季戊四醇四((N,N-二(6-氨基亞己基))-3-氨基丙酸酯)的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)伯氨基保護反應：在惰性氣體保護下，將二己烯三胺及伯氨基保護劑4-甲基-2-戊酮混合，進行脫水反應，在理論量的水生成后，結束反應，冷卻至室溫，得到二己烯三胺的伯氨基被保護的產物——仲胺前驅體的4-甲基-2-戊酮溶液；

(2)加成反應：將季戊四醇四丙烯酸酯與4-甲基-2-戊酮混合后，緩慢加入所述的仲胺前驅體的4-甲基-2-戊酮溶液中，進行加成反應，然后減壓蒸餾去除溶劑4-甲基-2-戊酮，得到加成產物；

(3)水解反應：將所述加成產物與水在醇類催化劑作用下水解，去除伯氨基保護基，再減壓蒸餾去除水、催化劑及氨基保護劑4-甲基-2-戊酮，得到季戊四醇四((N,N-二(6-氨基亞己基))-3-氨基丙酸酯)。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，伯胺基保護反應中，反應溫度為70～100℃；反應時間為5～10h。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，伯氨基保護反應中，所述4-甲基-2-戊酮既是氨基保護劑，又是反應溶劑；所述4-甲基-2-戊酮與二己烯三胺的摩爾比大于3。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，加成反應中，反應溫度為20～50℃；反應時間為16～48h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，加成反應中，所述4-甲基-2-戊酮與季戊四醇四丙烯酸酯的質量比為0.1～10:1。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，加成反應中，仲胺前驅體和季戊四醇四丙烯酸酯的摩爾比為(4.0～4.1):1。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，水解反應中，反應溫度為50～100℃；水解時間為5～10h。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，水解反應中，所述醇類催化劑為異丙醇、異丁醇、異戊醇和異己醇中的一種或幾種，所述催化劑的量為加成產物的質量的1～50％。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，加成反應及水解反應中，所述的減壓蒸餾溫度為70～100℃；時間為5～10h。