[發明專利]一種溴化丁基橡膠生產廢水的提溴工藝和裝置

在審

• 申請號: 202010903513.9
• 申請日: 2020-09-01
• 公開（公告）號: CN112266119A
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: 劉有智;劉志偉;張碩;羅瑩;申紅艷;張珺;郭強
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: C02F9/10
• 分類號: C02F9/10;C01B7/09;C02F101/12;C02F103/38
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 申艷玲

1.一種溴化丁基橡膠生產廢水的提溴工藝，其特征在于：經酸化、過濾預處理后的含溴生產廢水首先由耐腐蝕泵輸入超重力氧化裝置，廢水經第一液相入口并由液體分布器均勻地噴灑在填料內緣上，然后沿填料層由內向外流動；氯氣則由風機經第一氣相入口輸送至超重力氧化裝置，并沿軸向通過填料層；氣液兩相呈錯流接觸，溴離子被氯氣氧化為游離溴，得到的氧化溴液進入儲液罐；氧化溴液與水蒸氣分別從第二液相入口與第二氣相入口輸入超重力汽提裝置，氧化溴液通過液體分布器均勻地噴灑在填料內緣，與高溫水蒸氣錯流接觸，水蒸汽將廢水中的游離溴吹出，形成富溴蒸汽；富溴蒸汽經冷卻后進入溴水分離罐，經沉降分離得到液溴。

2.根據權利要求1所述的溴化丁基橡膠生產廢水的提溴工藝，其特征在于：包括以下步驟：

（1）溴化丁基橡膠生產廢水的預處理：酸化預處理，即通過加酸調節pH值至3~5范圍內；然后進行過濾處理，采用過濾器確保進水濁度小于安全值；

（2）預處理后的含溴廢水通過串聯的超重力氧化裝置與超重力汽提裝置先后進行氧化、提溴處理；通過調節變頻器來控制電機，進而調節超重力轉速；通過調節流量計控制氣液比，并使其穩定運行10~30 min；

（3）含溴廢水由耐腐蝕泵輸送到超重力氧化裝置，經第一液相入口后由分布器均勻地噴灑在填料內緣上，并沿填料層由內向外流動；氯氣由風機經第一氣相入口輸送至超重力氧化裝置內，并沿軸向通過填料層；含溴廢水由填料內緣向填料外緣水平流動，氯氣由底部向上垂直流動，氣液兩相呈錯流接觸，溴離子被氯氣氧化為游離溴，得到氧化溴液；

（4）氧化溴液與水蒸氣分別從第二液相入口與第二氣相入口輸入超重力汽提裝置，氧化溴液通過液體分布器均勻地噴灑在填料內緣，與高溫水蒸氣錯流接觸，水蒸汽將廢水中的游離溴吹出，形成富溴蒸汽；

（5）富溴蒸汽經冷卻后進入溴水分離罐，經沉降分離后得到的液溴回用。

3.根據權利要求2所述的溴化丁基橡膠生產廢水的提溴工藝，其特征在于：酸化預處理采用鹽酸或氫溴酸，過濾處理采用防腐過濾器，過濾精度為10 μm。

4.根據權利要求2所述的溴化丁基橡膠生產廢水的提溴工藝，其特征在于：超重力氧化裝置的轉速控制在800~1200 r/min，超重力汽提裝置的轉速控制在1000~1500 r/min。

5.根據權利要求2所述的溴化丁基橡膠生產廢水的提溴工藝，其特征在于：含溴生產廢水中溴離子含量高于3 g/L，配氯率為100~120%，氧化過程中溫度控制在20~30℃。

6.根據權利要求2所述的溴化丁基橡膠生產廢水的提溴工藝，其特征在于：氯氣與含溴廢水的氣液比為50~100 m³/m³，水蒸氣與氧化溴液的氣液比為50~100 m³/m³，汽提過程中溫度控制在80~100℃；高溫水蒸氣的溫度為110~120℃。

7.根據權利要求2所述的溴化丁基橡膠生產廢水的提溴工藝，其特征在于：氣液接觸方式為錯流接觸，超重力氧化裝置與超重力汽提裝置內填料的填充方式為絲網纏繞或散堆。