[發明專利]二維二氧化硅納米帶穩定的鎳鈷納米合金粒子的合成方法

在審

• 申請號: 202010903280.2
• 申請日: 2020-09-01
• 公開（公告）號: CN112023931A
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發明（設計）人: 吳丹丹;張紅波;賈潤萍;史繼超;徐小威;段延捷
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;B01J37/10;B01J37/18;B01J35/10;C07C213/02;C07C215/76
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 徐俊

本發明公開了一種二維二氧化硅納米帶穩定的鎳鈷納米合金粒子的合成方法，其特征在于，將含有Ni、Co、Cu的無機鹽溶液和尿素以及已預處理過的硅片加入到高溫反應釜中進行水熱反應，待反應結束后，離心收集所得產物，進行反復洗滌干燥并煅燒處理后得到NiCo₂O₄?SiO₂納米復合材料；將步驟1)所得NiCo₂O₄?SiO₂納米復合材料倒入磁舟中，鋪平轉移至管式爐在還原處理，得到最終產物二維二氧化硅納米帶穩定的鎳鈷納米合金粒子。利用本發明所述合成方法制備出的二維二氧化硅納米帶穩定的鎳鈷納米合金粒子具有優良的結構穩定性和催化活性且本發明工藝簡單，制備條件通用，適合于中等規模工業生產。

技術領域

本發明涉及一種二維二氧化硅納米帶穩定的鎳鈷納米合金粒子的合成方法，屬于復合材料技術領域。

背景技術

二氧化硅(SiO₂)由于其低成本和高熱穩定性，成為一種可靠的支撐物候選。超薄二維結構的SiO₂材料擁有巨大的比表面積，可以穩定地負載大量活性組分，從而表現出穩定且優異的催化性能。通過研究以SiO₂為基底的超薄二維異質結構材料，可以從本質上提升催化劑的活性和穩定性。此外，由超薄二維異質結構組成的三維框架有利于催化反應中反應物的擴散和運輸，有望應用于納米催化劑的制備。然而，目前許多的方法進行的SiO₂負載并不牢固，且負載方法非常復雜，很多人使用的表面活性劑會再一次給環境造成污染。因此，尋找一種便捷的方法去制備一種SiO₂為載體的超薄二維異質結構的催化材料，并探索其各種應用前景將是未來研究的一個重要方向。

由于工業和農業活動對染料、農藥和藥物的過度消耗，對硝基苯酚污染的地表水和地下水逐漸增加。對硝基苯酚被認為是一種有毒有機污染物，對眼睛和皮膚具有高刺激且可能導致黃萎病,混亂和暈迷等癥狀。因此，大量科學家們都在努力有效地處理污水污染的對硝基苯酚。在眾多的處理技術中，在催化劑存在的條件下以硼氫化鈉為還原劑將對硝基苯酚轉化為對氨基苯酚得到了深入的研究。轉化后的產品對氨基苯酚具有很大的商業價值，是生產退熱藥、撲熱息痛、乙酰苯胺和苯胺等眾多產品的重要中間體。本實驗中通過原位還原NiCo₂O₄-SiO₂納米復合材料得到二維二氧化硅納米帶穩定的鎳鈷納米合金粒子，所合成材料具有很高的結構穩定性，在催化還原對硝基苯酚轉化為對氨基苯酚反應中展現出了優良的催化活性。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種二維二氧化硅納米帶穩定的鎳鈷納米合金粒子的合成方法。

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種二維二氧化硅納米帶穩定的鎳鈷納米合金粒子的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1)：將含有Ni、Co、Cu的無機鹽溶液和尿素以及已預處理過的硅片加入到高溫反應釜中進行水熱反應，待反應結束后，離心收集所得產物，進行反復洗滌干燥并煅燒處理后得到NiCo₂O₄-SiO₂納米復合材料；

步驟2)：將步驟1)所得NiCo₂O₄-SiO₂納米復合材料倒入磁舟中，鋪平轉移至管式爐在還原處理，得到最終產物二維二氧化硅納米帶穩定的鎳鈷納米合金粒子。

優選地，所述步驟1)中Ni、Co、Cu的無機鹽溶液均為水溶液，濃度均為0.002～0.01mol/L；其中，Ni、Co、Cu對應無機鹽的摩爾比為1:2:1；尿素的加入量為金屬無機鹽物質量的40～60倍。

優選地，所述步驟1)中硅片的面積為0.04～3cm²；所述水熱反應的溫度為80～160℃，升溫速率為1～5℃/min，時間為5～10h。