[發明專利]一種五唑鋰的高溫高壓制備方法

在審

• 申請號: 202010902808.4
• 申請日: 2020-09-01
• 公開（公告）號: CN111977620A
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 劉冰冰;周淼;劉波;劉然;王鵬
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06;C07D259/00
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉奇

本發明涉及富氮材料制備技術領域，提供了一種五唑鋰的高溫高壓制備方法。本發明將疊氮化鋰粉末和液氮裝填在金剛石對頂砧樣品腔中，然后對樣品腔內的混合物進行加壓和激光加熱，得到五唑鋰；所述加壓的壓力為40GPa以上，所述激光加熱的溫度為1800K以上，所述疊氮化鋰和液氮的體積比為2:1以上。本發明利用高溫高壓條件使疊氮化鋰解離并與純氮發生重組，從而得到五唑鋰；并且本申請通過對疊氮化鋰和液氮體積比的控制，確保疊氮化鋰解離后能夠與純氮更好的結合，從而保證五唑鋰的生成，并提高五唑鋰的生成量。

技術領域

本發明涉及富氮材料制備技術領域，尤其涉及一種五唑鋰的高溫高壓制備方法。

背景技術

眾多理論研究已經預測聚合氮是潛在的高能量密度材料(HEDM)，通過各種實驗技術尋找新的聚合氮結構受到了廣泛的關注。然而，由于這些聚合氮的合成條件較為苛刻，目前只成功合成了三種聚合氮結構(cg-N，LP-N和HLP-N)。金屬摻雜的富氮化合物在設計新的聚合氮結構方面具有優勢，因為相對于純氮組成的結構，金屬-氮相互作用能夠穩定形成更多形式的富氮結構。已經預測許多新穎的富氮結構基團的存在，例如籠狀的N₁₀，鏈狀的N₈，環狀N₅、N₆等，其中五元環狀N₅ˉ由于獨特的芳香性而備受關注。

2017年，我國科學家首次在低溫條件下經過氧化切斷的方法制備出穩定的含五元環狀N₅ˉ的離子鹽(N₅)₆(H₃O)₃(NH₄)₄Cl，但由于其復雜的非含能化學配比，導致它在材料的密度等方面不滿足作為高能量密度材料的必備條件。

疊氮化鋰(LiN₃)是一種典型的金屬疊氮化合物，常溫常壓下是一種白色的固態粉末。加熱時在115-298℃溫度范圍內分解，易吸濕潮解。可溶于乙醇、二甲基甲酞胺和水，不溶于乙醚。在16℃水中的溶解度為66.4g/100g，水溶液呈堿性。LiN₃作為含氮比例最高的堿金屬疊氮化物，其常溫高壓行為已通過拉曼光譜和X射線衍射技術進行了深入研究。2009年Medvedev等人報道，LiN₃在室溫下達到60GPa時常壓下的C2/m結構仍然穩定，這與其他堿金屬疊氮化物明顯不同。近來在理論研究工作中，Zhang等人預測LiN₃在36GPa壓力下的結構相變，從C2/m空間群轉化為到具有類苯環狀“N₆”六元環的P6/m空間群。盡管對該化合物進行了大量的實驗和理論研究，但尚未觀察到LiN₃中氮的聚合。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種五唑鋰的高溫高壓制備方法。本發明在高溫高壓下獲得了五唑鋰結構，且方法簡單，安全可靠。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

一種五唑鋰的高溫高壓制備方法，包括以下步驟：

將疊氮化鋰和液氮裝填在金剛石對頂砧樣品腔中，然后對樣品腔內的混合物進行加壓和激光加熱，得到五唑鋰；所述加壓的壓力為40GPa以上，所述激光加熱的溫度為1800K以上，所述疊氮化鋰和液氮的體積比為2:1以上。

優選的，所述加壓的壓力為41.14～50GPa。

優選的，所述激光加熱的溫度為1800～2000K。

優選的，所述疊氮化鋰和液氮的體積比為(2～3):1。

優選的，所述對樣品腔內的混合物進行加壓和激光加熱具體為：先進行加壓，待壓力達到40GPa以上時，進行激光加熱。

優選的，所述樣品腔的直徑為50～100μm。