[發(fā)明專利]一種表面鈍化改性氘化鎂的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010900205.0 | 申請(qǐng)日: | 2020-08-31 |
| 公開(公告)號(hào): | CN112110416B | 公開(公告)日: | 2022-04-08 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 劉吉平;李年華 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 北京理工大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C01B6/04 | 分類號(hào): | C01B6/04 |
| 代理公司: | 北京正陽(yáng)理工知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11639 | 代理人: | 王民盛 |
| 地址: | 100081 *** | 國(guó)省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 表面 鈍化 改性 氘化 方法 | ||
1.一種表面鈍化改性氘化鎂的方法,其特征在于:包括如下步驟:
步驟一、將乙基纖維素粉末加入到四氫呋喃中,超聲狀態(tài)下機(jī)械攪拌30~50分鐘,超聲功率為160~180w,攪拌速率為100~120r/min,得到乙基纖維素溶液;
步驟二、對(duì)氘化鎂進(jìn)行預(yù)處理,然后放置在密封袋內(nèi),將密封袋抽真空,備用;所述氘化鎂與乙基纖維素粉末的質(zhì)量比為(10~20):1;所述氘化鎂粒徑為50μm,純度99.99wt%,按照氘化鎂與四氫呋喃的質(zhì)量比為1:5,在真空手套箱中,將氘化鎂粉末放入四氫呋喃溶液中浸泡1~3小時(shí),過(guò)濾,繼而在真空干燥箱中進(jìn)行干燥預(yù)處理,處理溫度為80~100℃,處理時(shí)長(zhǎng)3~5小時(shí);
步驟三、將硅烷偶聯(lián)劑KH-550、N,N二甲基甲酰胺加入到壓力攪拌釜中,攪拌速率為60~80r/min,溫度為30~40℃,時(shí)長(zhǎng)為1~2小時(shí);然后加入炭黑,繼續(xù)進(jìn)行攪拌,攪拌速率為80~100r/min,溫度為40~60℃,時(shí)長(zhǎng)為3~5小時(shí),得到改性炭黑溶液;所述乙基纖維素粉末、硅烷偶聯(lián)劑KH-550、N,N二甲基甲酰胺與炭黑的質(zhì)量比為1:(0.3~0.5):(30~50):(0.05~0.07);
步驟四、向壓力攪拌釜中持續(xù)通入氬氣,并在氬氣氛圍中,將步驟二所得氘化鎂粉末加入到改性炭黑溶液中,然后加入步驟一所得乙基纖維素溶液,并迅速將壓力攪拌釜密封并抽真空,真空度為1~3Pa,攪拌速率為160~180r/min,溫度為40~60℃,時(shí)長(zhǎng)為5~8小時(shí);然后冷卻至室溫,得到產(chǎn)物B;
步驟五、將步驟四所得產(chǎn)物B進(jìn)行過(guò)濾,并用四氫呋喃洗滌3~5次;然后放入170~200℃真空干燥箱中干燥2~3小時(shí),取出;繼而過(guò)300目篩,留下篩余物,然后過(guò)325目篩,剔除篩余物,即得到粒度均勻的表面鈍化改性氘化鎂粉末。
2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述乙基纖維素粉末的乙基取代度為2.2,在真空干燥箱中進(jìn)行干燥預(yù)處理,處理溫度為40~46℃,處理時(shí)長(zhǎng)36~48小時(shí)。
3.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述炭黑粒徑≤25nm,比表面積≥120m2/g,置于馬弗爐中進(jìn)行加熱預(yù)處理,處理溫度為300~400℃,時(shí)長(zhǎng)為1~2h。
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