[發(fā)明專利]一種利用聲表面波氣相色譜儀現(xiàn)場鑒別中揮發(fā)性中藥材的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010900160.7
• 申請日: 2020-08-31
• 公開（公告）號: CN112180003B
• 公開（公告）日: 2023-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙軍寧;何世堂;王劍波;陸艷艷;朱宏偉;孫林;劉久玲
• 申請（專利權(quán)）人: 四川省中醫(yī)藥科學(xué)院;中國科學(xué)院聲學(xué)研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/76;G01N29/02
• 代理公司: 北京惠科金知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11981
• 代理人: 賈婧琪

1.一種利用聲表面波氣相色譜儀現(xiàn)場鑒別中揮發(fā)性中藥材的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)樣品揮發(fā)性判定：取待測中藥樣品的標準品進行常溫飽和處理，得到待測判定樣品；使用聲表面波氣相色譜儀，對待測判定樣品進行檢測，得到待測判定樣品中揮發(fā)性成分的圖譜；根據(jù)響應(yīng)值最大峰的響應(yīng)值大小，將待測中藥樣品判定為高揮發(fā)性樣品、中揮發(fā)性樣品或低揮發(fā)性樣品，判斷待測樣品是否為中揮發(fā)性樣品，樣品揮發(fā)性判定的標準為：圖譜中響應(yīng)值最大峰的響應(yīng)值小于2000Hz，且大于或等于100Hz為中揮發(fā)性樣品；

(2)樣品前處理：根據(jù)步驟(1)確定待測樣品為中揮發(fā)性樣品后，對待測中藥樣品及其對應(yīng)的標準品進行前處理得到待測樣品和標準樣品，所述中揮發(fā)性樣品的前處理條件為高溫飽和處理，高揮發(fā)性樣品的前處理條件為常溫飽和處理，低揮發(fā)性樣品的前處理條件為固相萃取；

(3)獲得標準指紋圖譜：使用聲表面波氣相色譜儀，對標準樣品進行檢測，得到標準品中揮發(fā)性成分的標準指紋圖譜；

(4)樣品的檢測：使用聲表面波氣相色譜儀，對待測樣品進行檢測，獲得待測中藥樣品中揮發(fā)性成分的樣品圖譜，將樣品圖譜與步驟(3)得到的標準指紋圖譜進行對比，以鑒別所述待測中藥的真?zhèn)危?/p>

所述步驟(1)中，常溫飽和處理具體過程為，取20-1000mg中藥樣品放入10-40ml頂空瓶，常溫下飽和1-60min；所述步驟(2)中，高溫飽和處理具體過程為，取20-1000mg中藥樣品放入10-40ml頂空瓶，在溫度30-100℃下飽和1-60min，取20-1000mg中藥樣品放入10-40ml頂空瓶，使用固相萃取針萃取5s-5min；

所述聲表面波氣相色譜柱選自DB-5、SPB-5、Rtx-5、BP-5、OV-5、007-2(MPS-5)、SE-52、SE-54、XTI-5、PTE-5、ZB-5、AT-5、MDN-5或ZB-5，所述色譜柱長度為1-10米；

所述聲表面波氣相色譜檢測條件如下：所述色譜柱的初始溫度為40-50℃，并且在檢測過程中，按照0-20℃/s的升溫程序，將所述色譜柱的溫度升至200℃；所述色譜柱的流速為1-7mL/min，載氣為氮氣或氦氣；

所述聲表面波氣相色譜儀的進樣狀態(tài)下，采樣泵的工作時間為5-60s；

所述聲表面波氣相色譜儀的檢測條件如下：所述檢測器的溫度為25-60℃，

取13種正構(gòu)烷烴混合標準品20mg，使待測氣體樣品通過泵吸入色譜儀內(nèi)部，在色柱上分離，記錄正構(gòu)烷烴標準品出峰時間，利用正構(gòu)烷烴標準品出峰時間計算待測樣品揮發(fā)性成分的保留指數(shù)，使用保留指數(shù)制定數(shù)字化指紋圖譜。

2.按照權(quán)利要求1所述的一種利用聲表面波氣相色譜儀現(xiàn)場鑒別中揮發(fā)性中藥材的方法，其特征在于：所述步驟(1)、步驟(3)或步驟(4)中，聲表面波氣相色譜儀的測試過程為：在進樣狀態(tài)下，采樣口連接待測樣品，并啟動采樣泵，將待測樣品吸入預(yù)濃縮管；在檢測狀態(tài)下，切換六通閥，使得載氣流經(jīng)預(yù)濃縮管，并攜帶預(yù)濃縮管中的待測樣品依次進入色譜柱、檢測器，完成檢測。

3.按照權(quán)利要求1所述的一種利用聲表面波氣相色譜儀現(xiàn)場鑒別中揮發(fā)性中藥材的方法，其特征在于：在步驟(4)中，使用相似度評價或主成分分析方法，將樣品圖譜與步驟(3)得到的標準指紋圖譜進行對比，以鑒別所述待測中藥的真?zhèn)巍?/p>