[發(fā)明專利]一種納米球形二氧化硅的制備方法及其裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010897372.4
• 申請日: 2020-08-31
• 公開（公告）號: CN111960427B
• 公開（公告）日: 2023-09-15
• 發(fā)明（設計）人: 邱佳浩;敖洲
• 申請（專利權）人: 浙江華飛電子基材有限公司
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 湖州果得知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 33365
• 代理人: 湯荷芬

1.一種納米球形二氧化硅的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)形成球形二氧化硅濕凝膠；所述步驟1）包括先配制二氧化硅溶膠：將質量比為1：7-8：0.04～0.05的硅源前驅體、溶劑、第一催化劑混合，然后在35-45℃條件下反應0.7-1.3小時；然后將配制的二氧化硅溶膠形成球形二氧化硅濕凝膠；

所述硅源前驅體為正硅酸乙酯或正硅酸乙酯和正硅酸甲酯的混合物；所述溶劑為乙醇；

所述步驟1）具體是將枸櫞酸溶于氨水中，氨水的量以能溶解檸檬酸為準，然后按照正硅酸乙酯∶枸櫞酸＝1∶2～3的摩爾比加入正硅酸乙酯，攪拌使正硅酸乙酯溶解；再依次加入無水乙醇和乙二醇，無水乙醇用量是氨水體積的1/5～1/4，乙二醇與枸櫞酸的摩爾比為1∶3～4，加熱至40～45℃攪拌使其完全溶解；用氨水調pH值至7.0～8.0后，65～75℃水浴蒸發(fā)直至得到濕凝膠；

2)將濕凝膠進行表面改性；

3)將表面改性后的濕凝膠干燥得到干凝膠；

4)將干凝膠進行恒溫煅燒，篩分，得到納米球形二氧化硅；

所述球形二氧化硅濕凝膠的形成，是指二氧化硅溶膠配制好后，按照二氧化硅溶膠：第二催化劑=1:0.03～0.05的質量比，將第二催化劑緩慢加到二氧化硅溶膠中，攪拌均勻后，再將混合液滴加到裝有第三催化劑的容器中，在混合液滴下沉過程中，形成球形液滴，凝膠后便得到球形凝膠小球；

其中，篩分所用的篩分裝置包括篩分箱（1）、篩網(wǎng)（3）、升降裝置（4）、兩組移動裝置、滾筒（9）和排料裝置，篩分箱（1）的內部設置有腔室，篩分箱（1）的頂端設置有上料口，篩分箱（1）的左端設置有排料管（2），排料管（2）的底端設置有排料口，篩網(wǎng)（3）的右端可轉動安裝在篩分箱（1）的腔室右端，升降裝置（4）吊裝在篩分箱（1）腔室的左部頂端，升降裝置（4）的底端，與篩網(wǎng)（3）的左端頂部固定連接，兩組移動裝置縱向安裝在篩分箱（1）的腔室頂部，其中每組移動裝置還包括往復絲杠（5）、絲杠螺母（6）、連接板（7）和第一電機（8），往復絲杠（5）可轉動安裝在篩分箱（1）的腔室內部，絲杠螺母（6）螺裝套設在往復絲杠（5）上，連接板（7）的頂端與絲杠螺母（6）固定連接，第一電機（8）安裝在篩分箱（1）的后端，往復絲杠（5）的后端穿過篩分箱（1）與第一電機（8）的輸出端連接，滾筒（9）可轉動安裝在兩組連接板（7）之間，滾筒（9）的圓周外壁上設置有多組攪拌桿，排料裝置橫向安裝在篩分箱（1）的腔室底部，篩分箱（1）的底端設置有支撐裝置；

所述篩分裝置還包括上料漏斗，上料漏斗的輸出端與篩分箱頂端的上料口固定連接，并且上料漏斗固定安裝在篩分箱的頂端；

所述篩分裝置還包括支撐板，支撐板固定安裝在篩分箱的右端，支撐板的頂端與第二電機的底端固定連接；

其中排料裝置還包括轉軸（10）和第二電機（12），轉軸（10）可轉動橫向安裝在篩分箱（1）的腔室底端，轉軸（10）的圓周外壁上設置有螺旋葉片（11），第二電機（12）固定安裝在篩分箱（1）的右端，轉軸（10）的右端穿過篩分箱（1）與第二電機（12）的輸出端固定連接；

其中升降裝置（4）還包括氣缸（13）、第一連接耳（15）和第三連接耳（17），氣缸（13）的底端設置有伸縮桿（14），第一連接耳（15）固定安裝在篩網(wǎng)（3）上，伸縮桿（14）的底端與第一連接耳（15）可轉動連接，氣缸（13）的頂端設置有第二連接耳（16），第三連接耳（17）固定安裝在篩分箱（1）的腔室頂端，第二連接耳（16）與第三連接耳（17）可轉動連接；

所述第一催化劑為醋酸，所述第二催化劑為碳酸氫銨；所述第三催化劑為聚有機硅氧烷。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種納米球形二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述二氧化硅溶膠與第三催化劑的質量比為1:0.05～0.08。