[發明專利]一種離子液體提純金屬絡合物單晶的方法

有效

• 申請號: 202010896747.5
• 申請日: 2020-08-31
• 公開（公告）號: CN112342607B
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發明（設計）人: 黃勇;盧國東;蔡茜;黃剛;金偉強
• 申請（專利權）人: 黃勇;盧國東;蔡茜;黃剛;金偉強
• 主分類號: C30B7/14
• 分類號: C30B7/14;C30B7/06;C30B29/10
• 代理公司: 成都為知盾專利代理事務所(特殊普通合伙) 51267
• 代理人: 李漢強

本發明公開了一種離子液體提純金屬絡合物單晶的方法，其步驟為1）：在離子液體中，加入過量的一種金屬氧化物或金屬氫氧化物，并攪拌混合均勻；2）：對混合均勻的離子液體加熱到56℃以上，至金屬氧化物或氫氧化物不再溶解，形成金屬絡合物的飽和溶液；3）：將金屬絡合物飽和溶液進行冷卻至56℃以下；4）：調整金屬絡合物飽和溶液pH值或者溫度，然后采用超紫外光束，對冷卻后的飽和溶液進行輻照至分層；5）：抽取分層后的飽和溶液中富含金屬絡合物的離子液體；6）：對富含金屬絡合物的離子液體進行晶核生成，然后進行單晶培養得到金屬絡合物單晶，該方法生產效率高，能耗低，得到的金屬絡合物單晶純度高，易操作，費用低，全過程安全可控。

技術領域

本發明屬于金屬絡合物單晶提純的技術領域，具體涉及一種離子液體提純金屬絡合物單晶的方法。

背景技術

高純堿土金屬絡合物，在發光材料的科研和生產中經常作為助溶劑使用，使激活劑易于進入基質晶格，并且促使基質形成一定大小的晶體。它的用量有時高達25%。堿土金屬絡合物除作為助溶劑使用外，還大量地用作發光材料的基質。在這些情況下，化合物中的鐵、鈷、鎳、銅、鋅和鉛等雜質的存在常常是即為有害的，需要根據要求有選擇地把這些雜質的全部或一部分去除到ppm級才能使用。通常使用的提純方法，如沉淀法，重結晶法等往往達不到深度提純的效果，一般其純度只能使產品中雜質含量小于5%，且只適用于產品與雜質性質差別較大的場合。或者采用常規方法提純高純度往往能耗和投資都是巨大的。

發明內容

為克服上述存在之不足，本發明的發明人通過長期的探索嘗試以及多次的實驗和努力，不斷改革與創新，提出了一種離子液體提純金屬絡合物單晶的方法，其生產效率高，能耗低，金屬絡合物單晶純度高，容易操作，費用低，全過程安全可控。

為實現上述目的本發明所采用的技術方案是：提供一種離子液體提純金屬絡合物單晶的方法。通過使用含有羧基官能團的咪唑、吡啶、吡咯烷、哌啶，嗎啉和酰亞胺鹽等，溶解金屬氧化物和氫氧化物，完全溶解后使用特定波長的超紫外光束輻照后，離子液體將進行分層，對分層液相進行抽取，將獲得富含金屬絡合物離子液體的亞穩相，通過結晶，得到高純度的金屬絡合物單晶。其具體操作步驟是：

步驟1）：在離子液體中，加入過量的一種金屬氧化物或金屬氫氧化物，并攪拌混合均勻；

步驟2）：對混合均勻的離子液體加熱到56℃以上，至金屬氧化物或氫氧化物不再溶解，形成金屬絡合物的飽和溶液；

步驟3）：將飽和溶液進行冷卻至56℃以下；

步驟4）：調整飽和溶液pH值或者溫度，然后采用波長為9nm～20nm的超紫外光束，對冷卻后的飽和溶液進行輻照至分層；

步驟5）：抽取分層后的飽和溶液中富含金屬絡合物的離子液體；

步驟6）：對富含金屬絡合物的離子液體進行晶核生成，然后進行單晶培養得到金屬絡合物單晶。

根據本發明所述的一種離子液體提純金屬絡合物單晶的方法，其進一步的優選技術方案是：在步驟1）中所述的離子液體為含有羧基官能團的咪唑、吡啶、吡咯烷、哌啶、嗎啉或酰亞胺鹽中的任一種形成的離子液體，及其對應的同分異構體中的一種或任意幾種的組合形成的離子液體。

根據本發明所述的一種離子液體提純金屬絡合物單晶的方法，其進一步的優選技術方案是：在步驟1）中所述的金屬氧化物為氧化銣、氧化鋅、氧化鎘、氧化汞、氧化鎳、氧化銅、氧化鈀、氧化鉛、氧化鐵、氧化鈷、氧化鋁中的任一種。

根據本發明所述的一種離子液體提純金屬絡合物單晶的方法，其進一步的優選技術方案是：在步驟1）中所述的金屬氫氧化物為氫氧化鐵、氫氧化鋅、氫氧化鎂、氫氧化鈷或氫氧化金中的任一種。